Multi-Elemental Analysis of Lithium Aluminum Titanium Phosphate by Automated ICP-OES

Význam tématu

All-solid-state baterie představují perspektivní technologii s vyšší bezpečností, vyšší energetickou hustotou a lepšími provozními vlastnostmi než konvenční lithium-iontové články. Klíčovou složkou je pevný elektrolyt LATP, který kombinuje vysokou iontovou vodivost, chemickou stabilitu a mechanickou pevnost. Přesná elementární analýza LATP je nezbytná pro optimalizaci složení, kontrolu kvality a odhalení stopových nečistot, jež mohou ovlivnit výkon a životnost baterií.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout plně automatizovanou metodu ICP-OES pro simultánní stanovení čtyř hlavních prvků (Li, Al, Ti, P) a 16 stopových prvků v LATP solidním elektrolytu. Studie hodnotila linearitu, meze detekce, přesnost (spike recoveries) a stabilitu metody v rámci vývojových i výrobních procesů pevnostátních baterií.

Použitá instrumentace

• Agilent 5800 VDV ICP-OES s vertikálním dual view a SSRF generátorem
• AVS 7 vysokorychlostní přepínač
• ADS 2 automatický dilutor pro preskriptivní a reaktivní ředění
• SPS 4 autosampler pro plně automatické podávání vzorků
• Anton Paar mikrovlnný digester pro rozklad vzorků

Použitá metodika

Vzorky LATP byly digesovány v mikrovlnném digesteru v prostředí aqua regia s HF, následně odpařeny a doředěny. Kalibrace byla zajištěna funkcí autokalibrace ADS 2, ředění vzorků probíhalo preskriptivně nebo reaktivně podle potřeby. IntelliQuant Screening poskytlo semikvantitativní přehled o přítomných prvcích a doporučilo vhodné vlnové délky. Funkce Early Maintenance Feedback sledovala opotřebení a Fitted Background Correction automaticky korigovala pozadí. Parametry plazmy, stabilizační a odečtové časy byly optimalizovány pro maximální přesnost.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky měly koeficient linearity nad 0.999 pro všechny analyty. Meze detekce většiny stopových prvků byly pod 1 mg/kg. Spike recoveries se pohybovaly mezi 91 a 107 %. V reálných vzorcích byly nad mez detekce zjištěny Fe, Mg a Na, matrixové prvky Li, Al, Ti a P dosáhly 2.90 %, 1.67 %, 19.6 % a 25.5 %. Stabilita analýzy přes dvě hodiny vykázala RSD pod 1 %, což potvrzuje robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Plně automatizovaná příprava kalibrací a vzorků šetří čas a snižuje chybovost
• Minimalizace spotřeby chemikálií a jednorázových materiálů
• Současné stanovení hlavních a stopových prvků v jediném běhu
• Vhodné pro vývojové laboratoře i pro rutinní QA/QC v průmyslové výrobě

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace inline monitoringu ve výrobních linkách baterií
• Analýza vyčerpaných elektrolytů pro studium dlouhodobé stability
• Rozšíření na další typy pevných elektrolytů, například sulfidy
• Propojení s chromatografickými nebo hmotnostními detektory pro hlubší charakterizaci
• Využití strojového učení pro prediktivní údržbu a optimalizaci metod

Závěr

Plně automatizovaná ICP-OES metoda s Agilent 5800 VDV, AVS 7 a ADS 2 prokázala vysokou linearitu, nízké meze detekce, přesné spike recoveries a vynikající stabilitu při analýze LATP solidního elektrolytu. Metoda podporuje efektivní vývoj a kontrolu kvality pevných baterií.

Reference

1. Jianhong Y Preparation and Electrochemical Properties of LATP Solid Electrolyte Master s Thesis Jingdezhen Ceramic University China 2024
2. Zhen C Xian ao L Yiwei X et al Research Status and Prospect of Synthesis and Modification Routes of LATP and LAGP Solid Electrolyte Materials Energy Storage Science and Technology 2024 13 11 3826−3855
3. A Practical Guide to Elemental Analysis of Lithium Ion Battery Materials Using ICP OES Agilent publication 5994-5489EN
4. Zhang P Elemental Analysis of Solid Electrolyte Lithium Lanthanum Zirconate Tantalum Oxide by ICP OES Agilent publication 5994-8403EN
5. Innovative Freeform Optical Design Improves ICP OES Speed and Analytical Performance Agilent publication 5994-5891EN
6. ICP OES Automation Systems agilent com en product atomic spectroscopy atomic spectroscopy automation automation systems icp oes automation systems accessed November 2025
7. Agilent ICP Expert Software Powerful software with smart tools for ICP OES Agilent publication 5994-1517EN
8. Agilent IntelliQuant Screening Smarter and quicker semiquantitative ICP OES analysis Agilent publication 5994-1518EN
9. Fitted Background Correction FBC Fast Accurate and Fully Automated Background Correction Agilent publication 5991-4836EN
10. Capabilities and Operation of the Advanced Dilution System 2 Agilent publication 5994-7211EN