Determination of Elemental Impurities in Lithium Hydroxide Using ICP-OES

Význam tématu

Rostoucí poptávka po lithium-iontových bateriích pohání masivní expanzi trhu s lithiovými sloučeninami, zejména s hydroxidem lithným (LiOH). LiOH je klíčovým prekurzorem moderních katodových materiálů s vysokým obsahem niklu (NMC), protože umožňuje rychlejší a úplnější syntézu za nižší teploty, což vede k vyšší životnosti a bezpečnosti baterií. Aby bylo možné garantovat kvalitu LIB komponent od surovin až po finální výrobky, je nezbytné vyvinout spolehlivé a citlivé metody pro stanovení stopových nečistot v LiOH, které neovlivní vysoká koncentrace lithia v matrici.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit vhodnost Agilent 5800 VDV ICP-OES vybaveného sedmiportovým přepínacím ventilem AVS 7 a softwarovými nástroji pro vyhodnocení 27 prvků ve vzorcích LiOH s deklarovanou čistotou 98 %. Metoda byla validována pomocí kalibrací, spike testů a dlouhodobé stability měření.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Agilent 5800 VDV s CCI (chladícím kuželovým rozhraním)
• SeaSpray skleněná koncentričká neonelizér a dvojitá cyklonická spray komora
• Semi-demontovatelná hořáky s 1,8 mm křemíkovou tryskou
• Argonový zvlhčovač plynu pro stabilní analýzu solných vzorků
• Přepínací ventil AVS 7 pro snížení zátěže vzorku v systému
• Softwarové moduly ICP Expert Pro, IntelliQuant, IntelliQuant Screening a EMF

Použitá metodika

Vzorky: 1 g LiOH rozpuštěného v 10 % HNO3 do 100 mL a zředěné roztoky Li2CO3 pro komparaci.
Kalibrace: Víceprvkové standardy (0–0,5 mg/L, pro Na/K až 5 mg/L) a 2900 mg/L Li pro maticové zlomek.
Background correction: Automatické Fitted Background Correction (FBC) a Fast Automated Curve-fitting Technique (FACT) pro řešení spektrálních interferencí.
Internal standard: Vybrané prvky (In, Bi, Rb) podle matice; Na měřen v radiálním režimu pro omezení ionizačních interferencí od Li.
Akviziční podmínky: Osová a radiální detekce, RF výkon 1,2 kW, Ar průtok 13,5 L/min, 3 čtení na vzorek.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: Korelační koeficienty R>0,999 pro všechny analyty v pracovních rozsazích.
• Detekční limity: Obvykle <1 mg/kg pro většinu prvků, u Na/K do 0,1 mg/kg v matici 2900 mg/L Li.
• Přesnost a přesnost: Spike recovery 90–110 % při 0,05 a 0,1 mg/L; opakovatelnost RSD <5 %.
• Dlouhodobá stabilita: 290 měření za 6,8 h bez rekalibrace, %RSD <5 % pro analyty i kontrolní roztoky.
• Produktivita: Průměrná doba měření snížena z 138 s na 84 s díky AVS 7; snížení spotřeby Ar až o 50 %.
• Údržba: IntelliQuant a EMF umožnily proaktivní odhalení spektrálních interferencí a plánování servisních zásahů, čímž se minimalizovala neplánovaná odstávka.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí spolehlivou kontrolu kvality LiOH-prekurzorů v bateriovém průmyslu, kombinující vysokou citlivost, rychlý režim analýzy a nízké provozní náklady. Díky pokročilým softwarovým nástrojům je možné flexibilně přizpůsobit metodu pro různé přečistoty a matice lithia.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření validace pro další formy lithia (Li2CO3, LiCl) a vývoj harmonizovaných mezinárodních norem (ISO/AWI 16423).
• Integrace s plně automatizovanými systémy pro sledování kvality v reálném čase.
• Rozšíření metodiky na další vysoce ionizovatelné matrice v energetickém a chemickém průmyslu.

Závěr

Agilent 5800 VDV ICP-OES s AVS 7 a integrovanými softwarovými nástroji poskytuje robustní, citlivou a vysoce produktivní metodu pro kvantifikaci stopových nečistot v LiOH. Metoda splňuje požadavky průmyslových standardů, nabízí vynikající přesnost, stabilitu a nízké náklady na provoz a údržbu.

Reference

• Grand View Research: Lithium compounds market size worth USD 26.7 billion by 2030. 2023.
• Liu H., Azimi G.: Production of battery grade lithium hydroxide monohydrate using barium hydroxide. Resources, Conservation & Recycling 179 (2022): 106115.
• Yudha C.S.: Synthesis of LiNi0.85Co0.14Al0.01O2 cathode material and its performance in an NCA/graphite full-battery. Energies 12 (2019): 1886.
• Argus Media: Lithium hydroxide demand to overtake carbonate. 2019.
• Barrera P.: Will Lithium Hydroxide Really Overtake Lithium Carbonate? 2019.
• GB/T 26008-2020: Battery grade lithium hydroxide monohydrate. 2020.
• GB/T 11064.16-2013: Chemical analysis of lithium carbonate, LiOH·H2O and LiCl by ICP-OES. 2013.
• ISO/AWI 16423: Lithium hydroxide monohydrate – Determination of impurities – ICP-OES method.