Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Fish Fillet with LC-MS/MS

Význam tématu

PFAS jsou perzistentní sloučeniny s vysokou stabilitou a bioakumulací, které představují riziko kontaminace potravin. Kvantifikace PFAS v rybím mase je zásadní pro hodnocení expozice spotřebitelů a environmentální monitorování.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje vývoj rychlé a citlivé metody pro simultánní stanovení 30 PFAS v rybích filé pomocí LC-MS/MS. Cílem bylo dosáhnout analýzy do 15 minut s limity stanovitelnosti v řádu ng/kg a spolehlivými parametry opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: 10 g homogenizovaného filé extrahovaného modifikovanou QuEChERS metodou (10 mL acetonitrilu, Q-sep sůl).
• Čištění: SPE kolonka Evolute PFAS (Biotage), kondicionace, naložení 40 mL extraktu, promytí vodou a formic acid/methanol/voda, eluace alkalickým roztokem.
• Instrumentace: UHPLC Nexera X3 spojený s trojkvadrupólovým LCMS-8060NX (ESI negativní ionizace). Přidána delay kolonka Shim-pack Scepter C18 pro eliminaci kontaminace.
• Chromatografie: Shim-pack Scepter C18 (100×2,1 mm, 3 µm), gradient acetonitril/voda s 2 mmol/L amonným octanem, tok 0,3 mL/min, délka 15 min.
• Detekce: teplota interface 250 °C, desolvace 400 °C, dusík jako sušící a desolvační plyn, injekce 5 µL, linearita 0,05–5 µg/kg.

Hlavní výsledky a diskuse

• Oddělení všech 30 PFAS do 8 minut, bez interference s žlučovými kyselinami.
• LOQ pro PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS 0,1 µg/kg; pro ostatní PFAS 1,0 µg/kg.
• Recovery 80–120 % pro klíčové PFAS, RSD < 20 %; ostatní PFAS recovery 65–135 %, RSD < 25 %.
• Kalibrační křivky vysoce lineární (R² ≥ 0,98) v rozsahu 0,05–5 µg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje efektivní screening a kvantifikaci širokého spektra PFAS v potravinových matricích. Je vhodná pro výzkumné práce, kontrolní laboratoře i průmyslovou QA/QC praxi.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další biologické matrice (mléko, vejce).
• Integrace vysoce rozlišovací MS pro netarget analýzu PFAS.
• Automatizace přípravy vzorků a využití green chemistry pro snížení spotřeby rozpouštědel.
• Vývoj rychlých on-line testů pro procesní monitoring.

Závěr

Navržená LC-MS/MS metoda poskytuje rychlé, spolehlivé a citlivé stanovení 30 PFAS v rybím mase s analytickými parametry odpovídajícími AOAC SMPR 2023.003.

Reference

• AOAC SMPR 2023.003