Fully Automated Sensitive Quantitation of PFAS in Seafood for Regulatory Screening Using Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Per- a polyfluorované látky (PFAS) se kumulují v mořských organismech a představují významné zdravotní riziko pro konzumenty mořských plodů. Regulátoři v USA, EU i dalších oblastech stanovili přísné limity pro PFAS v potravinách, což vyžaduje vysoce citlivé a reprodukovatelné analytické postupy. Zajištění spolehlivého a efektivního screeningového testování mořských plodů na PFAS je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a dodržování legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout plně automatizovaný pracovní postup pro kvantitativní stanovení 73 cílových PFAS v krevetách s využitím triple kvadrupólového LC/MS. Studie demonstrovala kompletní automatizaci vzorkování, extrakce, čištění a analýzy, aby se eliminovaly manuální chyby, zvýšila laboratořní produktivita a dosáhlo se splnění požadavků FDA, EU, EURL POPs a AOAC.

Použitá metodika a instrumentace

Pracovní postup byl realizován na platformě Agilent CTC PAL3 Series 2 RTC a LC/MS systému Agilent 1290 Infinity II spojeném s 6495D triple kvadrupólem.

1. Automatizovaná extrakce vzorků krevety (4 g) metodou QuEChERS se salting-out a mikro-SPE čištěním.
2. Řízené ředění, odpařování a rekonstrukce v kapalinovém autosampleru.
3. Chromatografické rozlišení na C18 kolóně ZORBAX RRHD Eclipse Plus (2,1×100 mm, 1,8 µm) při 55 °C s gradientem vody/amoniakálního acetátu a methanolu.
4. Detekce v negativním ESI módu s nastavením MDL ≤10 ng/kg pro 28 regulovaných PFAS a LOQ 0,1–0,3 µg/kg.
5. Kompletní řízení a paralelní provádění přípravy a analýzy vzorků v softwaru MassHunter.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizace odstranila prostoj mezi jednotlivými kroky, zvýšila produktivitu a zkrátila dobu analýzy. Kalibrace pro všech 73 látek prokázaly linearitu R2≥0,99. MDL pro 28 regulovaných PFAS byly ≤10 ng/kg a LOQ splňovaly požadavky regulačních norem (0,1 µg/kg pro PFOS, PFNA, PFOA; 0,3 µg/kg pro PFHxS). Široké rozmezí procedurálních a maticových blanků prokázalo stabilitu pozadí, zatímco spiked QC vzorky vykázaly průměrné zotavení 65–135 % a RSDr ≤19 %. Meziplanová reprodukovatelnost dosáhla RSDR ≤20 % pro většinu látek a ≤12 % pro 30 klíčových PFAS.

Přínosy a praktické využití metody

• Regulační screening mořských plodů s vysokou citlivostí a spolehlivostí.
• Minimalizace manuální práce, rizika chyb a variabilit.
• Možnost snadné integrace do rutinní kontroly kvality v potravinářských laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizované platformy lze dále rozšířit na jiné druhy potravinářských a environmentálních matic. Očekává se integrace pokročilých algoritmů pro řízení kvality dat a prediktivních modelů ke zlepšení managementu výsledků. Miniaturizace a vyšší propustnost vzorků umožní pokrytí širšího spektra per- a polyfluorovaných látek a zrychlí odezvu na nové regulační požadavky.

Závěr

Představený plně automatizovaný workflow spojení PAL3 a LC/TQ poskytuje robustní, citlivou a vysoce reprodukovatelnou metodu pro kvantifikaci PFAS v mořských plodech. Postup splňuje nejpřísnější mezinárodní standardy a výrazně zlepšuje efektivitu laboratorních operací.

Reference

• Agilent Technologies. A Fully Automated Workflow for PFAS Analysis in Seafood for Regulatory Screening. Publication Number: 5994-8011EN.