Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) using Triple Quadrupole Mass Spectrometer Part 1 - Fish Fillet

Význam tématu

Per- a polyfluoralkylové látky (PFAS) představují skupinu stálých organofluorových sloučenin využívaných ve vodoodpudivých, olejoodpudivých a tepelné odolných povlacích či obalech. Díky své biologické recalcitranci se PFAS kumulují v životním prostředí a potravinovém řetězci. Ryby konzumující znečištěnou vodu mohou akumulovat PFAS, což zvyšuje zdravotní rizika pro spotřebitele. Spolehlivá kvantifikace PFAS v rybích produktech je proto klíčová pro ochranu veřejného zdraví a plnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat kvantitativní metodu pro stanovení třiceti hlavních PFAS v tuňákovém filé podle požadavků AOAC SMPR. Studie se zaměřila na optimalizaci předspracování vzorku i analytických podmínek pro LC-MS/MS a ověření výkonu metody pomocí testu recovery a opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Postup zahrnoval extrakci mraženého drceného vzorku tuňáka metodou QuEChERS s acetonitrilem, následné zředění extraktu a čištění na SPE kartáži EVOLUTE PFAS. Eluát byl doplněn kyselinou mravenčí a analyzován UHPLC-MS/MS. Pro chromatografii byl použit lineární gradient mezi vodným roztokem acetátu amonného a acetonitrilem. Hmotnostní spektrometr pracoval v režimu ESI v negativním módu s MRM přechody pro každou PFAS.

Použitá instrumentace

• UHPLC: Nexera X3, Shimadzu
• Hmotnostní spektrometr: LCMS-8060NX (triple quadrupole, ESI neg.)
• Kolony: Shim-pack Scepter C18-120 (100×2,1 mm, 3 µm) a delay column (50×2,1 mm, 3 µm)
• SPE: EVOLUTE PFAS (150 mg/6 mL), Biotage PRESSURE+

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty se elutovaly během 8 min s dobrým rozlišením i od možné interferující žlučové kyseliny. Kalibrační křivky v rozmezí 0,05–5 µg/kg vykázaly koeficienty determinace R² > 0,99 (10:2 FTS R² = 0,98). LOQ pro PFOS, PFOA, PFNA a PFHxS dosáhly ≤ 0,1 µg/kg s recovery 95,5–108,4 % a opakovatelností ≤ 17,1 %. Ostatní PFAS splnily kritéria AOAC (LOQ ≤ 1 µg/kg, recovery 65–135 %, RSD ≤ 25 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá a citlivá kvantifikace PFAS v rybích vzorcích od úrovně 0,1 µg/kg
• Rychlá analýza s celkovou dobou měření do 15 min
• Vhodné pro rutinní monitoring potravin, environmentálních a průmyslových vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření rozsahu cílových PFAS včetně nových náhradních látek
• Automatizace předspracování pro vyšší průchodnost laboratoře
• Nasazení vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro stanovení neznámých PFAS
• Integrace výsledků do regulačních a monitorovacích programů potravinové bezpečnosti

Závěr

Popsaná metoda kombinuje efektivní QuEChERS extrakci, selektivní SPE čištění a citlivou LC-MS/MS analýzu k robustnímu stanovení třiceti PFAS v tuňákovém filé. Díky nízkým LOQ, vynikajícím recovery a opakovatelnosti je proces vhodný pro rutinní zajištění kvality potravin a environmentálního sledování.

Reference

1. AOAC SMPR®2023.003