An automated and high-throughput approach for comprehensive analysis of biodiesel (B100) quality in compliance with EN and ASTM methods

Význam tématu

Biodiesel představuje ekologickou alternativu k fosilním palivům s nižšími emisemi a biologickou odbouratelností. K zajištění bezpečného a spolehlivého provozu motorů i palivového systému je klíčové sledovat kvalitu B100 (čistého biodieselu) podle mezinárodních norem EN a ASTM. Precizní stanovení obsahu glycerinu, metanolu a podílu mastných kyseliných methylesterů (FAME) zajišťuje optimální vlastnosti paliva, a to jak z pohledu emisí, tak ochrany motoru.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předloženého řešení je vyvinout plně automatizovaný a vysokoprůchodový pracovní postup pro komplexní analýzu kvality čistého biodieselu v souladu s normami EN 14103, EN 14105, EN 14110 a ASTM D6584. Studie demonstruje použití jednoho robota pro přípravu vzorků i dávkování standardů a dvou plynových chromatografů k simultánnímu zpracování více metod s minimem ručního zásahu.

Použitá metodika a instrumentace

Automatizovaná příprava a analýza vzorků je založena na následujících prvcích:

• TriPlus RSH SMART autosampler v režimu Clone Mode pro obsluhu dvou GC systémů TRACE 1610
• Detekce plamenovou ionizací (FID) a řízení pomocí Chromeleon 7.3 CDS
• Plynové chromatografické separace:
  
  • Kolona TRACE TR-BD (M) pro reziduální metanol (EN 14110)
  • Kolona TRACE TR-BD (F) pro FAME analýzu (EN 14103)
  • Kolona TraceGOLD TG-BIOD pro stanovení volného a celkového glycerinu (EN 14105, ASTM D6584)
• Automatizované kroky: odvážení vzorku, přídavek derivatizačních činidel, interních standardů, ředění a hlavy prostoru pro metanol.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace robota umožnila:

• Plné automatické provedení derivatizace a ředění pro metody EN 14105 a ASTM D6584 s vynikající linearitou kalibrací (r > 0,995) a opakovatelností retencí.
• Automatické přidání interního standardu před hlavy prostoru (EN 14110) zlepšilo přesnost stanovení metanolu a splnilo požadavek na < 0,2 % m/m.
• Analýza FAME podle EN 14103 prokázala rychlou separaci C6–C24 esterů s rozlišením schopným spolehlivě kvantifikovat linolenový methylester pod hranicí 15 % m/m.
• V režimu Clone Mode probíhalo simultánní vzorkování do dvou GC, čímž se zkrátila doba analýzy až o 50 % oproti sériovému zpracování.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace kontroly kvality biodieselu přináší:

• Výrazné snížení pracovní zátěže analytika a rizika chyb při manuálních krocích.
• Vyšší průchodnost laboratoře se schopností nepřetržitého provozu.
• Minimalizaci expozice toxickým rozpouštědlům a derivatizačním činidlům.
• Důsledné dodržování norem EN a ASTM na jediném integrovaném pracovišti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje rozšíření platformy o multimodální analýzy (GC–MS), integraci zelenějších carrier plynů a regenerovatelných solventů, digitalizaci pomocí pokročilých algoritmů strojového učení pro prediktivní kontrolu kvality a napojení na cloudová řešení pro centralizované sledování výsledků napříč více laboratořemi.

Závěr

Popisované řešení kombinuje pokročilou automatizaci přípravy vzorků a dvoukanálovou GC-FID analýzu v režimu Clone Mode. Takový přístup zvyšuje efektivitu, spolehlivost a bezpečnost při komplexní kontrole kvality biodieselu, přičemž plně vyhovuje požadavkům příslušných norem EN a ASTM.

Reference

1. ASTM D6584-21: Standard test method for determination of total monoglycerides, total diglycerides, total triglycerides, and free and total glycerin in B-100.
2. EN 14105: Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAMEs) – Determination of free and total glycerol and mono-, di-, triglyceride contents.
3. EN 14110: Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAMEs) – Determination of methanol content.
4. EN 14103: Fat and oil derivatives – Fatty acid methyl esters (FAMEs) – Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents.
5. Thermo Fisher Scientific, Guide to automated sample preparation for GC and GC-MS: EB000396.