Biodiesel quality assessment: determination of esters and linolenic acid methyl ester content in biodiesel (B100) by GC-FID, according to EN 14103

Význam tématu

Biodiesel je udržitelná alternativa k fosilním palivům a kvalita jeho složení významně ovlivňuje provozní vlastnosti dieselových motorů. Analýza obsahu mastných kyselin methylesterů (FAME) a specificky linolenové kyseliny (C18:3) je klíčová pro určení cetanového čísla paliva a jeho bezpečného použití. Standard EN 14103 definuje postupy pro zajištění správného obsahu esterů v B100, což přispívá k optimalizaci výroby a zajištění kvality biodieselu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit vhodnost chromatografického systému Thermo Scientific TRACE 1610 GC ve spojení s autosamplerem TriPlus RSH SMART pro stanovení celkových FAME a obsahu linolenového methylesteru v čistém biodieselu (B100) podle normy EN 14103. Autoři prezentují metodiku, experimentální podmínky a vyhodnocují přesnost, opakovatelnost a případné přenosy vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografie plynem GC-FID podle normy EN 14103
• Autosampler TriPlus RSH SMART Advanced s automatizovaným přidáváním interního standardu
• Injektor iConnect SSL upgradený do režimu HeSaver-H2Safer pro úsporu a bezpečné použití vodíku jako nosného plynu
• Kolona TRACE TR-BioDiesel (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Detektor plamenně ionizační FID
• Softwarový systém Chromeleon 7.3 pro řízení přístrojů a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Analytická metoda prokázala vysokou přesnost a shodu s požadavky EN 14103. Průměrný obsah celkových methylesterů v testovaném vzorku dosáhl 98,68 % m/m, linolenový methylester se pohyboval kolem 7,03 % m/m. Opakovatelnost byla ověřena na 19 replikátech, kde rozdíl mezi dvěma výsledky nepřekročil stanovené hodnoty r (1,65 % pro FAME a 0,10 % pro C18:3). Analýza přenosů (carry-over) neukázala významné zbytky mezi separacemi vzorků, což potvrzuje vhodnost automatizované přípravy a mytí jehel autosampleru.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace přípravy vzorků minimalizuje riziko chyb a kontaminace, snižuje spotřebu vzorku a činidel. Technologie HeSaver-H2Safer zajišťuje bezpečné a efektivní využití vodíku jako nosného plynu. Celý systém umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení složení biodieselu dle platných norem, což ocení laboratorní provozy v oblasti QA/QC a průmyslové analytiky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace pro vysoký průtok vzorků v rámci dalších norem (EN 14105, EN 14110). Kratší kolony a optimalizace programů mohou dále zkrátit dobu analýzy. Technologie lze adaptovat i na jiné obnovitelné paliva a složky, rozšířit o detekci nepolárních látek a integraci do inteligentních výrobních procesů (Industry 4.0).

Závěr

Kombinace autosampleru TriPlus RSH SMART a chromatografu TRACE 1610 GC splňuje požadavky normy EN 14103 na stanovení FAME a linolenové kyseliny v biodieselu. Metoda nabízí vysokou přesnost, opakovatelnost a minimální přenosy vzorků při zajištění bezpečného provozu s vodíkem. Výhodou je plná automatizace a kompatibilita se systémem Chromeleon pro komplexní řízení a audit dat.

Reference

1. ASTM D6584 Standard test method for determination of total monoglycerides, di- and triglycerides, and glycerin in biodiesel B100
2. EN 14105 Fat and oil derivatives Fatty acid methyl esters FAMEs Determination of free and total glycerol and mono-, di- and triglyceride contents
3. EN 14110 Fat and oil derivatives Fatty acid methyl esters FAMEs Determination of methanol content
4. EN 14103 Fat and oil derivatives Fatty acid methyl esters FAMEs Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents