Determination of Free and Total Glycerin inPure Biodiesel (B100) by GC in Compliancewith EN 14105

Význam tématu

Rostoucí význam čistých biopaliv B100 a jejich environmentální přínosy vyžaduje spolehlivé stanovení obsahu glycerinu a glyceridů pro zajištění bezpečného provozu motorů a kvality paliva podle norem.

Cíle a přehled studie / článku

Prezentovaná studie popisuje rutinní metodu plynové chromatografie se systémem TRACE GC Ultra a autosamplerem TriPlus pro kvantifikaci volného a celkového glycerinu v čistém biodieselu podle EN 14105.

Použitá metodika a instrumentace

• Jednotka TRACE GC Ultra s pravou studenou On-column injektáží a detektorem FID
• Autosampler TriPlus pro automatické vstřikování vzorků
• Analytická kolona TRACE TR-BIODIESEL(G) 10 m×0,32 mm ID, 0,1 µm film
• Připojení pomocí nízkodeadvolumového plynem chlazeného kovového konektoru
• Derivatizace MSTFA v pyridinu pro zvýšení těkavosti glycerinu a glyceridů
• Vnitřní standardy 1,2,4-butanetriol a tricaprin; kalibrace se standardními směsmi glycerin, monoolein, diolein, triolein

Hlavní výsledky a diskuse

• Vynikající linearita kalibrace (r2 > 0,997) v souladu s EN 14105
• Opakovatelnost splňuje limity normy s absolutní odchylkou do ±0,0144 % m/m
• Oddělení volného glycerinu, mono-, di- a tri-glyceridů bylo dosaženo v definovaných retenčních oknech
• Žádný carryover prokazující spolehlivou on-column injektáž

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje výrobním a kontrolním laboratořím rychlé a přesné ověření kvality čistého biodieselu B100, zajišťuje splnění specifikací pro volný a celkový glycerin a přispívá k optimalizaci výrobních procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Úprava metody pro biodiesel z kokosového či palmového oleje vyžadující odlišnou chromatografickou separaci
• Automatizace přípravy vzorků a integrace do inline analytických systémů
• Využití pokročilých detektorů a hmotnostní spektrometrie pro rozšíření analytického rozsahu

Závěr

Prokázána byla robustní a vysoce reprodukovatelná metoda GC-FID pro stanovení volného a celkového glycerinu v biodieselu B100 podle EN 14105 s vynikajícími analytickými parametry.

Reference

• ASTM D6751
• EN 14214
• EN 14103
• EN 14105
• EN 14110
• Thermo Fisher Application Notes AN10212, AN10192, AN10216