Fast separation of EU and EPA Regulated PAHs on Agilent J&W FactorFour VF-17ms for PAH

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) patří mezi klíčové environmentální i potravinářské kontaminanty vznikající při nedokonalém spalování organických látek. Regulace PAH v Evropské unii a USA (EPA) vyžaduje spolehlivou separaci více desítek látek s podobnými hmotnostmi. Optimalizace chromatografické metody umožňuje urychlení analýz i zvýšení produktivity laboratoří zabývajících se ochranou životního prostředí a kvalitou potravin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout jediný chromatografický běh pro separaci jak EU, tak EPA regulovaných PAH s využitím sloupce Agilent J&W FactorFour VF-17ms navrženého speciálně pro PAH. Studie demonstruje, že díky specifické selektivitě a optimalizované tloušťce filmu lze zkrátit čas analýzy na méně než 30 minut při zachování téměř plnohodnotné rozlišení kritických izomerů.

Použitá metodika a instrumentace

Technika: plynová chromatografie s hmotnostní detekcí (GC/MS SIM).

• Kolona: VF-17ms for PAHs, 20 m × 0,15 mm, df = 0,05 μm
• Oven program: 70 °C (0,5 min) → 70→180 °C (70 °C/min, 1 min) → 245 °C (5 °C/min, 1 min) → 270 °C (4 °C/min, 1,5 min) → 350 °C (15 °C/min)
• Pohonná plyn: helium, konstantní průtok 1 mL/min
• Injektor: 300 °C, splitless, objem 1 μL
• Detektor: kvadrupólové MS, EI v režimu SIM, zdroj 275 °C, přenosová linie 300 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje téměř základnového rozlišení hlavních problematických skupin:

• Benz(a)anthracen, cyklopenta(c,d)pyren, chrysén a triphenylén (m/z 226/228)
• Benzofluoranthenové izomery (m/z 252): b-, k- i j-izomer plně rozlišen
• Indeno(1,2,3-cd)pyren, benzo(b)triphenylen a dibenz(a,h)anthracen (m/z 276/278)

Kromě regulačních látek se identifikoval triphenylén, který může způsobit falešné pozitivní výsledky při koeluci s chrysénem.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda významně zkracuje dobu analýzy celé řady EU i EPA PAH ve vzorcích potravin i životního prostředí. Jediný běh s optimalizovaným programem pece ušetří čas a snižuje potřebu několika separačních metod, což zvyšuje výkonnost a snižuje náklady v rutinním nasazení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k použití vysokorozlišovací MS pro potvrzení izomerů, automatizaci přípravy vzorků, miniaturizaci analytických systémů a rozšíření spektra cílových PAH včetně nových environmentálních markerů.

Závěr

Agilent VF-17ms for PAH v kombinaci s optimalizovaným teplotním programem prokázal vysokou selektivitu i citlivost pro analýzu 16 regulovaných EU PAH a 16 EPA PAH v jednom běhu pod 30 minut. Metoda nabízí robustní a efektivní řešení pro rutinní analýzy v potravinářské i environmentální oblasti.

Reference

1. Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, Sixty-fourth meeting, Rome, 8–17 February 2005.
2. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) factsheet, European Commission, Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements.