Separation of EU and EPA Regulated PAHs on Agilent J&W FactorFour VF-17ms Column

Separation of EU and EPA Regulated PAHs na sloupci VF-17ms – shrnutí

Význam tématu:
Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs) patří mezi sledované znečišťující látky v environmentálních i potravinových matricích kvůli své toxicitě a karcinogenitě. Rozlišení jednotlivých PAH izomerů se shodnou molekulovou hmotností představuje klíčový analytický úkol. Efektivní chromatografická separace je nezbytná pro spolehlivou identifikaci a kvantifikaci dle evropských (EU) a amerických (EPA) legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie:
Studie si klade za cíl optimalizovat GC / MS metodu na kapilární kolóně Agilent J&W FactorFour VF-17ms (30 m×0,25 mm, 0,15 µm) tak, aby byla dosažena spolehlivá separace všech regulovaných PAH sloučenin ze seznamů EU i EPA. Představen je upravený program teplotního gradientu a provozní podmínky GC / MS analiza.

Použitá instrumentace:

• Chromatograf: Agilent GC spojený s kvadrupólovým hmotovým detektorem (MS)
• Kolóna: VF-17ms, 30 m×0,25 mm, film 0,15 µm
• Přenosná fáze: hélium, konst. tok 1 mL/min
• Nástřik: 1 µL, splitless, injektor 300 °C
• Program pece: 70 °C (1 min) → 40 °C/min do 180 °C → 2,5 °C/min do 245 °C → 2 °C/min do 270 °C (10 min) → 8 °C/min do 350 °C (5 min)
• MS režim: EI v SIM, iontové zdroje 275 °C, transfer line 300 °C
• Vzorek: standardní směs PAH v koncentraci≈1 µg/mL

Hlavní výsledky a diskuse:

• Kolóna VF-17ms poskytuje dostatečnou selektivitu pro rozlišení kritických párů izomerů s totožnou hmotností (m/z 226 vs 228; 252 izomery benzofluoranthenů; 276 vs 278).
• Obrázky chromatogramů ukazují baseline separaci pro skupiny Chrysene / Triphenylene, Benzofluorantheny (b, j, k) a Indeno(1,2,3-cd)pyrene / Dibenz(a,h)anthracene.
• Triphenylene částečně koeluje s Chrysene, což může vést k falešně pozitivním výsledkům, pokud není chromatografická selektivita dostatečná.

Přínosy a praktické využití metody:
Unifikovaná GC / MS metoda umožňuje laboratořím současné sledování EU i EPA seznamu PAH bez potřeby separátního přístroje či kolóny. Díky optimalizovanému programu pece se zkracuje doba analýzy a zvyšuje spolehlivost detekce toxických sloučenin v analýze potravin a životního prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití:

• Využití rychlých gradientů a tenčích filmů kolóny pro další zkrácení času analýzy
• Kombinace s vysokorozlišovacím MS pro potvrzení identifikace izomerů
• Přenos metody na výkonné kapalinové chromatografy s MS detekcí (LC / MS) pro rozšíření aplikací
• Implementace do rutinních QA / QC protokolů v potravinářství i environmentálních laboratořích

Závěr:
Optimální nastavení programového grilu v kombinaci s kolónou VF-17ms umožňuje spolehlivou separaci všech 27 EU a 16 EPA regulovaných PAHs v jediné analýze GC / MS. Metoda přináší dostatečnou selektivitu i citlivost pro aplikace v environmentálních a potravinářských laboratořích.

Reference:

• Report Joint FAO / WHO Expert Committee on Food Additives, Sixty-fourth meeting, Rome, 8–17 February 2005
• Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) factsheet, European Commission, Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements