USP-Compliant Analysis and Robustness Evaluation of Pramipexole by i-Series

Význam tématu

Analýza Pramipexolu je klíčová pro zajištění kvality léčiva proti Parkinsonově nemoci. Dodržení USP podmínek zajišťuje spolehlivost měření a efektivní přenos metody mezi různými přístroji, což je zásadní pro rutinní kontrolu kvality ve farmaceutickém průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit kompatibilitu integračního HPLC LC-2050C vybaveného soupravou pro úpravu zpožděného objemu s dříve používaným LC-2010. Dále bylo zkoumáno, jak změny provozních parametrů ovlivňují system suitability test podle USP a jak softwarové prostředí LabSolutions MD podporuje hodnocení robustnosti metody založené na přístupu AQbD.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívala v reverzní chromatografii na stolici Shimadzu s kolonkou Shim-pack Scepter C18 délky 150 mm a průměru 4,6 mm, částice 5 µm. Jako eluenty byly použity:

• Fáze A: fosforečnanový pufr s 21 mmol/l 1-oktansulfonátu sodného, pH 3,0
• Fáze B: směs fáze A a acetonitrilu v poměru 50 ku 50

Průtok 1,5 ml/min, teplota kolony 40 °C, detekce PDA při 264 nm, objem injekce 5 µl. Robustnost byla testována v devíti kombinacích průtoku (1,4 až 1,6 ml/min) a teploty (39 až 41 °C) pomocí LabSolutions MD.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy ukázaly téměř identické profily pro LC-2050C a LC-2010, což potvrdilo hladký přenos metody. Výsledky system suitability testu poskytly:

• Rozlišení špiček Pramipexolu a pomocné látky mezi 9,9 a 10,7 (požadavek >= 6,0)
• Symetrický tvar špičky Pramipexolu mezi 0,93 a 0,94 (požadavek <= 2,0)

Robustnostní studie pomocí design space pro rozlišení a symetrii ukázala konzistentní výkon metody při drobných odchylkách průtoku a teploty. Všechna sledovaná kritéria zůstala v zelené oblasti návrhového prostoru.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace LC-2050C se soupravou pro úpravu zpožděného objemu umožňuje plynulý přechod od starších HPLC systémů bez nutnosti výrazného přeučování pracovníků. Softwarový nástroj LabSolutions MD usnadňuje posouzení robustnosti metody data-driven způsobem a snižuje závislost na individuální zkušenosti chromatografa.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj softwaru pro metodu vývoje založenou na AQbD přinese pokročilejší automatizaci návrhu experimentů a rychlejší validaci nových analytických postupů. Rozšíření kompatibility mezi přístroji se může stát standardem pro celosvětové sítě laboratoří, což podpoří harmonizaci metodik.

Závěr

Studie potvrdila, že LC-2050C s úpravou zpožděného objemu je plně kompatibilní s LC-2010 pro analýzu Pramipexolu v souladu s USP. Robustnost metody byla ověřena v návrhovém prostoru definovaném softwarovým nástrojem LabSolutions MD, čímž se zvýšila spolehlivost a reprodukovatelnost analýz.

Reference

US Pharmacopeia 43 NF38 2022 Pramipexole Dihydrochloride