Automating the Workflow for the Analysis of Soils by ICP-OES

Význam tématu

Analýza půd představuje klíčovou aktivitu v environmentálním a průmyslovém sektoru, kde je třeba zpracovat velká množství vzorků s proměnlivou matricí. Tradiční manuální postupy pro přípravu standardů a ředění vzorků zvyšují riziko chyb a kontaminace a omezují produktivitu laboratoře. Automatizace těchto kroků pomocí systému Agilent ADS 2 v kombinaci s ICP-OES 5800 VDV a přepínacím ventilem AVS 7 zvyšuje efektivitu, přesnost a reprodukovatelnost výsledků bez významného prodloužení doby analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat možnosti automatizovaného pracovního postupu pro analýzu půd podle metody EPA 6010D s využitím:

• ICP-OES Agilent 5800 VDV řízeného softwarem ICP Expert Pro
• autodiluce ADS 2 s dvojitou stříkačkou a třícestným ventilem
• přepínacího ventilu AVS 7 a autosampleru SPS 4
• microwave digesce podle EPA 3051A

Studie hodnotila detekční limity, linearitu kalibrací, přesnost měření standardních referenčních materiálů a dlouhodobou stabilitu systému při vysoké propustnosti vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace a klíčová nastavení:

• ICP-OES Agilent 5800 VDV s vertikálním hořákem a detektorem VistaChip III
• software ICP Expert Pro (verze 7.7 a vyšší)
• ADS 2 autodiluce se dvěma stříkačkami (objemy 5 mL a 10 mL) a tříventilovým systémem
• AVS 7 přepínací ventil (sample loop 1,5 mL)
• SPS 4 autosampler
• demontovatelná 1,8 mm VDV torch, SeaSpray nebulizér a cyklonická skleněná komora

Postup přípravy vzorků:

1. Směs ~0,75 g půdy s 6 mL HNO₃ a 6 mL vody – predigesce 15 min
2. microwave digesce podle programu EPA 3051A
3. ředění na 50 mL, centrifugace 3000 rpm, 10 min

Kalibrace a ředění:

• autokalibrace inline z jednotných standardních roztoků (1×, 10×, 100×) a blanku
• preskriptivní a reaktivní autodiluce vzorků přivracující koncentrace do lineárního rozsahu
• automatické přidání interního standardu (Y, Lu, Ir, Rb)




Hlavní výsledky a diskuse



Detekční limity:

• instrumentální DL v roztoku většinou pod 0,001 mg/L
• MDL v půdě často pod 0,1 mg/kg (0,007 mg/kg pro Mn až 5,75 mg/kg pro K)

Linearita:

• korelační koeficienty R² ≥ 0,9998 pro všechny prvky

Přesnost a recovery:

• analýza tří NIST SRM půd – všechny výsledky v požadovaném intervalu
• spike recovery pro stopové prvky v rozmezí ±25 % (EPA 6010D)
• RSD QC < 2 % během sedmihodinového běhu 258 měření

Propustnost:

• vzorek bez ředění: 1 min 30 s
• 10× ředění: 1 min 56 s
• 100× ředění: 1 min 58 s
• 200× ředění: 2 min 1 s

Minimalizace dopadu autodiluce na cyklus byla zajištěna obcházením ADS 2, pokud ředění nebylo vyžadováno.




Přínosy a praktické využití metody



• výrazné snížení manuální práce a rizika chyb při přípravě kalibrací a vzorků
• široký dynamický rozsah kalibrace (1–400× ředění) z minimálního počtu standardů
• automatizovaná reaktivní ředění šetří čas a snižuje počet opakovaných analýz
• jednotné shrnutí výsledků z více ředění bez zásahu analytika
• uplatnění v environmentálních, průmyslových i QA/QC laboratořích




Budoucí trendy a možnosti využití



• integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS) a digitálními workflow
• vylepšené algoritmy pro adaptivní ředění řízené umělou inteligencí
• rozšíření do inline analýz a on-line monitorování procesů
• miniaturizace přístrojů pro mobilní terénní stanice
• zelené chemické přístupy a redukce spotřeby kyselin a odpadů




Závěr



Automatizovaný systém ADS 2 ve spojení s ICP-OES Agilent 5800 VDV a AVS 7 zajišťuje vysokou produktivitu při analýze půdních vzorků s rozmanitou matricí. Metoda dosahuje nízkých detekčních limitů, vynikající reprodukovatelnosti a přesnosti měření podle EPA 6010D, a to při minimalizaci manuálních operací a zachování rychlého cyklu analýzy.




Reference



1. Agilent Advanced Dilution System (ADS 2) – Technical overview, Agilent publication 5994-7211EN
2. EPA Method 6010D (SW-846): Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrometry, Rev. 5, červenec 2018
3. EPA Method 3051A Microwave Assisted Acid Digestion of Sediments, Sludges, Soils, and Oils, Rev. 1, únor 2007
4. Riles P., Analysis of Waste Samples According to US EPA Method 6010D, Agilent publication 5994-2027EN