Determination of 21 Elements in Fertilizers using Autodilution with ICP-OES

Význam tématu

Měření obsahu makro-, mikroživin a potenciálních kontaminantů ve fertilizérech je klíčové pro zajištění jejich účinnosti, bezpečnosti a souladu s předpisy. Metody pro simultánní kvantifikaci desítek prvků musejí zvládnout široký rozsah koncentrací, vysokou variabilitu vzorků a tlak na rychlé zpracování. Automatizované postupy usnadňují analýzu a minimalizují chyby lidského faktoru.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na stanovení 21 prvků v multinutričních fertilizérech pomocí ICP-OES Agilent 5800 VDV vybaveného autodilutorem ADS 2 a automatickým vzorkovačem SPS 4. Cílem bylo ověřit přesnost, citlivost a výkonnost automatizované analýzy včetně autokalibrace a reaktivních dilucí.

Použitá metodika a instrumentace

• Zařízení: ICP-OES Agilent 5800 VDV se SeaSpray nebulizérem, dvojitou cyklonickou komorou, VDV hořákem, AVS 7 ventil, ADS 2 autodilutor a SPS 4 autosampler.
• Softwarové nástroje: Agilent ICP Expert (verze ≥ 7.7) s automatickou korekcí pozadí (FBC), modul ADS 2 pro autokalibraci, preskriptivní a reaktivní diluce, Summary Row.
• Příprava vzorků: Mikrovlnné trávení (MARS 6) 0,5 g vzorku s 9 mL HNO₃ a 3 mL HCl podle AOAC 2017.02, doplnění na 100 mL v 12 % RAR.
• Příprava standardů: Víceprvkový zásobní roztok 10 mg/L rozšířený na koncentrace 0–10, 0–100 a 0–500/1000 mg/L automatickým a manuálním ředěním.
• Interní standard: Yttrium 5 mg/L pro kompenzaci maticových efektů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace pro všechny prvky s korelačními koeficienty 0,99988–1,00000.
• Detekční limity většiny prvků pod 1 mg/kg při aplikaci autodiluce.
• NIST 695: shody s certifikovanými hodnotami v rozmezí 90–105 % jak u nerozředěných, tak 10× ředěných vzorků.
• Spike recovery test ukázal přesnost 94–108 % pro pre-trávené vzorky.
• Analýza tří komerčních vzorků fertilizérů prokázala schopnost systému automaticky reagovat na přetokové koncentrace (reaktivní diluce) a udržet konzistentní výsledky napříč matricemi.
• Dlouhodobá stabilita: během devíti hodin kontinuálního provozu bez rekalibrace byly recoveries QC prvků v rozmezí 95–105 % s RSD < 3,5 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazná úspora času díky automatizované přípravě standardů a vzorků.
• Minimalizace chyby lidského faktoru a snížení spotřeby spotřebního materiálu.
• Široký lineární dynamický rozsah bez nutnosti předběžné diluce či oddělených kalibrací.
• Zvýšení průchodnosti laboratoře a konzistence dat v rámci QA/QC procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s LIMS a dálkové řízení analytických sekvencí přes IoT.
• Využití strojového učení pro prediktivní údržbu a optimalizaci metodiky.
• Rozšíření metody na další komplexní matricové vzorky v potravinářství a environmentální analýze.
• Zavedení digitálních dvojčat laboratoře pro vyšší automatizaci a sledovatelnost výsledků.

Závěr

Automatizované ředění s ADS 2 ve spojení s Agilent 5800 VDV ICP-OES poskytuje robustní, flexibilní a vysoce přesnou platformu pro stanovení širokého spektra prvků ve fertilizérech. Metoda splňuje požadavky na rychlost, kvalitu a nákladovou efektivitu v rutinní analýze.

Reference

• Rapid Multi-Elemental Analysis of Fertilizers using the Agilent 5110 VDV ICP-OES, Agilent publication, 5994-0600EN
• Elemental Analysis of Animal Feed and Fertilizers Produced From Insects, Agilent publication, 5994-7487EN
• ICP-OES Automation Systems, Agilent Technologies, (accessed September 2025)
• Capabilities and Operation of the Advanced Dilution System 2, Agilent publication, 5994-7211EN
• Agilent ICP Expert Software, Agilent publication, 5994-1517EN
• Fitted Background Correction (FBC), Agilent publication, 5991-4836EN
• AOAC Official Method 2017.02, AOAC International, 2017