Determination of Multiple Elements in Lithium Salts using Autodilution with ICP-OES

Význam tématu

Tvorba vysoce čistých lithium-soli je klíčová pro stabilitu a výkon lithium-iontových baterií. Kontaminace v předstupech jako LiCl může výrazně ovlivnit životnost a kapacitu finálních článků. Automatizace přípravy vzorků a kalibrace přináší vyšší spolehlivost výsledků a zvýšení laboratořní produktivity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo demonstrovat efektivitu kvantifikace 28 kovových prvků v technické kvalitě LiCl pomocí Agilent 5800 VDV ICP-OES s integrovaným ADS 2 autodilutorem a SPS 4 autosamplerem. Studie zahrnovala optimalizaci metodiky přípravy, kalibrace i řízených ředění pro rutinní QC analýzu.

Použitá instrumentace

• Agilent 5800 Vertical Dual View ICP-OES
• Integrovaný Advanced Switching Valve AVS 7
• Autodilutor ADS 2 a autosampler SPS 4
• SeaSpray nebulizér, skleněná dvojitá cyklonová komora
• Agilent semi-demountable VDV hořák (průměr trysky 1,8 mm)
• SSRF generátor 27 MHz a Cooled Cone Interface
• Řídicí software ICP Expert Pro

Použitá metodika

Vzorky: 0,5 g 99 % LiCl rozpuštěno v 10 % HNO₃ na 50 mL (100× ředění).
Kalibrace: jeden zásobní roztok (1 mg/L pro 27 prvků, 10 mg/L Li) ředěn autokalibrací ADS 2 na faktory 100×, 20×, 10×, 1×. Kalibrační body od 0,010 do 1,000 mg/L (prvky) a 0,100 až 10,000 mg/L (Li).
Ředění: preskriptivní ředění až 400× pro přivedení koncentrací do rozsahu; reaktivní ředění při překročení kalibrace či limitů interního standardu.
QC: pokračující kalibrační blank (CCB) 10 % HNO₃; verificace (CCV) 5 mg/L prvků a 5 mg/L Li; interní standardy Y, Rb, Te, Bi, In.
MDL: určeno trojnásobkem směrodatné odchylky 10 opakování na 3 dnech.
Stabilita: 375 analýz LiCl a QC během 10 h bez nové kalibrace.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky všech 28 prvků byly vysoce lineární (R > 0,9999). MDL pro většinu kovů byly pod 1 mg/kg. Vzpětné přičtení spike testů (0,100 a 0,250 mg/L) se pohybovalo mezi 90–110 %. Dlouhodobá stabilita pro QC vzorky byla v rozmezí 100 ± 10 % s RSD < 3 %. Automatikou ředění a kalibrace se výrazně zkrátil čas přípravy a minimalizovala chybovost.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace kalibrace a ředění šetří čas a snižuje riziko kontaminace.
• Možnost simultánního stanovení stopových i hlavních prvků z jediné připravené ampulky.
• Jednodušší obsluha pro méně zkušené uživatele při zachování vysoké přesnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření automatizovaných ředicích systémů pro vyšší počet vzorků a integrace s digitálními laboratořními platformami. Vývoj inteligentních algoritmů pro adaptivní řízení ředění na základě prediktivní analýzy. Uplatnění ve výrobě pokročilých bateriových materiálů i dalších vysokočistých chemikálií.

Závěr

Kombinace Agilent 5800 VDV ICP-OES a ADS 2 autodilutora nabízí spolehlivou, přesnou a časově úspornou metodiku pro komplexní analýzu LiCl. Metoda splňuje požadavky QC přísných LIB procesů a odstraňuje mnohé manuální kroky tradičního postupu.

Reference

1. Pan X, Dou Z, Zhang T et al. Hydrometallurgy 2020, 191, 105193.
2. Separation and Purification Technology 2019, 214, 168–173.
3. Agilent 5994-5489EN: Elemental Analysis of LIB Materials by ICP-OES.
4. Agilent 5994-7211EN: Agilent Advanced Dilution System ADS 2 Overview.
5. GB/T 11064.16-2013: Metody pro chemickou analýzu Li₂CO₃, LiOH·H₂O a LiCl.