Analysis of Sulfur Compounds Recommended by ASTM D5623

Význam tématu

Detekce a kvantifikace sírových sloučenin v lehkých petrolejových frakcích je klíčová pro splnění environmentálních norem, optimalizaci rafinérských procesů a prevenci koroze či otravy katalyzátorů. Vzhledem k přísným limitům obsahu síry ve palivech a petrochemických produktech je potřeba spolehlivých analytických metod s vysokou selektivitou a citlivostí.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat validovanou metodu dle normy ASTM D5623 pro separaci a kvantifikaci 18 běžných sírových sloučenin v koncentraci 10 ppm v lehkých petrolejových kapalinách. Studie ukazuje optimální chromatografické podmínky pro dosažení dobrého rozlišení a reprodukovatelnosti měření.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla využita plynová chromatografie vybavená sírovým detektorem (GC-SCD). Hlavní parametry:

• Chromatograf: Nexis GC-2030 s autosamplerem AOC-20i plus a injektorem SPL-2030
• Kolona: SH-I-1MS (30 m × 0,32 mm, film 4,0 μm)
• Detektor: Sulfur Chemiluminescence Detector (SCD-2030)
• Přenos plynů: Hélia jako nosný plyn v režimu konstantního průtoku 2,8 mL/min
• Teplotní program: 40 °C (3 min) → +10 °C/min → 250 °C (držení 16 min)
• Teplota injektoru: 275 °C, split 1:9, objem vzorku 1 μL
• Parametry SCD: teplota rozhraní 200 °C, pec 850 °C; plyny H₂, N₂, O₂, O₃ v definovaných průtocích

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila spolehlivou separaci všech 18 analyzovaných sulfidů, merkaptanů a aromatických tio sloučenin v požadované koncentraci. Chromatogram vykazoval ostré, dobře rozlišené píky bez rušivých interferencí z matric. Reprodukovatelnost retenčních časů i plošných integrálů byla v rámci specifikací ASTM D5623.

Přínosy a praktické využití metody

Analytický protokol nabízí:

• Vysokou selektivitu vůči sírovým sloučeninám
• Citlivost na úrovni jednotek ppm
• Rychlou analýzu vhodnou pro rutinní kontrolu kvality paliv a petrochemických destilátů
• Možnost sledování Environmentálních parametrů a souladu s legislativou

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj aplikace může zahrnovat:

• Integrovanou hyphenovanou techniku GC×GC-SCD pro lepší separaci složitých mixů
• Pokročilé detektory jako GC-SCD-MS pro identifikaci neznámých sírových derivátů
• Optimalizaci rychlých mikro kolón a vyšší automatizaci vzorkování
• Green analytiku s úsporou spotřeby nosného plynu a snížením odpadu

Závěr

Prezentovaná metoda podle ASTM D5623 využívá GC-SCD pro přesnou a reprodukovatelnou analýzu klíčových sírových sloučenin v lehkých petrolejových kapalinách. Díky optimalizovanému chromatografickému protokolu je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře v rafinériích a výzkumných institucích.

Reference

• Application News G305 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, First Edition: Sep. 2022, ERAS-1000-0323