Performance Assessment of Nexis™ SCD-2030 Using Sulfur Compounds Recommended by ASTM D5623

Význam tématu

Detekce sírových sloučenin v lehkých ropných produktech, zejména v benzinech, je klíčová pro splnění emisních a kvalitativních norem. Nízké koncentrace S-sloučenin mohou negativně ovlivnit katalytické konvertory i další technologické procesy. Metoda plynové chromatografie s chemiluminiscenčním detektorem (GC-SCD) podle normy ASTM D5623 poskytuje vysokou selektivitu, citlivost i linearitu pro široké spektrum sírových sloučenin.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo ověřit výkonnost přístroje Nexis™ SCD-2030 ve spojení s GC-2030 při analýze devatenácti discriminovaných sírových standardů doporučených normou ASTM D5623. Hodnocení zahrnovalo separaci, opakovatelnost, linearitu a dlouhodobou stabilitu detektoru během nepřetržitého provozu.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika vycházela z následujících kroků:

• Rozdělení devatenácti sírových sloučenin do dvou standardních sad (STD1 v toluenu, STD2 v n-hexanu), každý vzorek doplněn 1 ppm diphenylsulfidu jako interního standardu.
• Vstřikování 1 µL v režimu split (1:9) prostřednictvím deaktivované odpařovací injektážní jednotky SPL-2030.
• Teplotní program kolony: 40 °C (3 min) → 10 °C/min až 250 °C (16 min).
• Měření v rozsahu koncentrací 0,1–100 ppm pro opakovatelnost a linearitu.

Použitá instrumentace

• Hlavní jednotka GC: Nexis GC-2030 s autosamplerem AOC-20i plus
• Kolona: SH-Rxi™-1MS, 30 m × 0,32 mm I.D., tloušťka filmu 4 µm
• Detektor: SCD-2030 (chemiluminiscenční detektor pro síru)
• Teplota injektoru: 275 °C; interface: 200 °C; redoxná buňka: 850 °C
• Použité plyny: He (nosný plyn, 2,8 mL/min konstantní průtok), H2 100 mL/min, N2 10 mL/min, O2 12 mL/min, O3 25 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografické rozlišení všech 19 S-sloučenin s vyčleněním dvou optimálních skupin pro zajištění dobrého oddělení.
• Opakovatelnost: relativní odchylky (%RSD) v rozsahu 1,3 % až 9,7 % napříč koncentracemi od 0,1 do 100 ppm, přičemž většina látek dosáhla RSD pod 5 %.
• Linearita: koeficient determinace R² ≥ 0,9999 pro všechny analyty ukazuje na vynikající kvantitativní výkon.
• Dlouhodobá stabilita: kontinuální analýza stejné směsi po 16 dnů bez významné driftu, RSD relativních faktorů odpovědi 1,2 %–1,9 % a RSD absolutní plochy 3,4 %–3,8 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá kvantifikace nízkých koncentrací síry umožňuje kontrolu kvality paliv a splnění emisních limitů.
• Vysoká selektivita SCD minimalizuje vliv okolních uhlovodíků a zaručuje přesné výsledky v komplexních matricích.
• Díky robustní konstrukci a dlouhodobé stabilitě lze metodu využít pro rutinní QA/QC laboratoře i pro výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s online vzorkovači a automatizovanými přípravami vzorků pro zlepšení propustnosti laboratoře.
• Další optimalizace redoxní buňky a detekční chemie pro ještě nižší meze detekce a rozšíření škály analyzovatelných sloučenin.
• Využití v environmentální analýze a monitoringu emisí síry v různých typech paliv či průmyslových tocích.

Závěr

Prezentované ověření potvrdilo, že systém Nexis™ SCD-2030 v kombinaci s GC-2030 splňuje požadavky ASTM D5623 na analýzu sírových sloučenin v lehkých ropných produktech. Metoda nabízí vynikající separaci, linearitu, opakovatelnost i dlouhodobou stabilitu, což ji činí vhodnou pro náročné rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

1. ASTM D5623 Standard Test Method for Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography with Sulfur Chemiluminescence Detection