Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals

Význam tématu

Kontrola zbytkových organických rozpouštědel v léčivých přípravcích je klíčová pro zajištění bezpečnosti pacientů a souladu s mezinárodními standardy (ICH). Plynová chromatografie s detektorem ionizace plamene (GC-FID) umožňuje citlivou a selektivní analýzu rozpouštědel třídy 2 v rozpustných vzorcích.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj a validaci analytické metody pro simultánní stanovení třinácti zbytkových rozpouštědel (např. ethylbenzen, p-xylen, nitromethan, N,N-dimethylformamid) v léčivých matricích. Použit byl vysoce polární voskový chromatografický sloupec SH-PolarWax, optimalizovaný teplotní program a GC systém Nexis GC-2030 s automatickým vzorkovačem AOC-20i.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek (1 μL) byl vstřikován v režimu split 1:1 (0,5 min) při 160 °C. Kolonová teplota začínala na 50 °C (7 min), poté nárůst 4 °C/min do 110 °C, dále 10 °C/min do 220 °C (20 min), celková doba analýzy 53 min. Nosný plyn helia (26,6 kPa) udržoval lineární rychlost 37,0 cm/s. Detektor FID pracoval při 240 °C za přítomnosti vodíku (32 mL/min), vzduchu (200 mL/min) a nosného helia jako makeup (24 mL/min).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišení všech třinácti rozpouštědel v jediném běhu s dobrou špičkovou symetrií a rozdílnými retenčními časy. Sloupec SH-PolarWax prokázal vysokou selektivitu pro polární i nepolární složky. Výsledky potvrdily lineární odezvu FID v širokém koncentračním rozsahu a opakovatelnost retenčních časů pod 1 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a robustní analýza tříděných rozpouštědel v souladu s ICH Q3C.
• Možnost automatizace vzorkování a dlouhé sběrové doby při vysoké teplotě pro těkavé i méně těkavé látky.
• Vysoká reprodukovatelnost a selektivita GC-FID pro rutinní QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření hyphenovaných technik (GC-MS) pro potvrzení identity, dále miniaturizace přístrojů a využití zelené chemie (nižší spotřeba plynů). Digitalizace a umělá inteligence mohou zefektivnit interpretaci dat.

Závěr

Navržená metoda GC-FID na sloupci SH-PolarWax poskytuje spolehlivou, citlivou a validovatelnou analýzu zbytkových rozpouštědel ve vodných farmaceutických vzorcích. Díky jednoduché automatizaci a reprodukovatelnosti je vhodná pro standardní kontrolu kvality.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Nexis GC-2030
• Automatický vzorkovač: AOC-20i Plus
• Detektor: FID-2030
• Kolon: SH-PolarWax 30 m × 0,53 mm I.D., df = 1 μm (P/N: 221-75979-30)
• Syringe: elastická AOC (P/N: 221-49548)

Reference

• Application News G303 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, First Edition: Sep. 2022