Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals

Význam tématu

Kontrola zbytkových rozpouštědel v léčivých přípravcích je zásadní pro zajištění bezpečnosti pacientů a splnění mezinárodních standardů ICH Q3C. Analytická metoda umožňuje kvantitativní stanovení toxických zbytků ve vodou rozpustných vzorcích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je prezentovat validovanou metodu pro separaci a kvantifikaci osmi třídních 2 rozpouštědel (Class 2) pomocí plynové chromatografie s plamenoionizační detekcí (GC-FID). Studie demonstruje robustnost a reprodukovatelnost postupu pro farmaceutickou praxi.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na aparatuře Shimadzu:

• GC zařízení: Nexis GC-2030 s AOC-20i Plus
• Detektor: FID-2030
• Kolona: SH-PolarWax 30 m × 0,53 mm, film 1 μm
• Teplotní program: 50 °C (7 min) → 110 °C (4 °C/min) → 220 °C (10 °C/min, 20 min), celkem 53 min
• Přenostná fáze: helium, tlak 26,6 kPa, tok 5,1 mL/min
• Injekce: split 1:1, teplota injektoru 160 °C, objem 1 μL, hold time 220 °C
• Detekce: FID při 240 °C, H₂ 32 mL/min, vzduch 200 mL/min, He jako makeup 24 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje baseline separace následujících analytů: 2-methoxyethanol, 2-ethoxyethanol, N,N-dimethylformamid, N,N-dimethylacetamid, ethylenglykol, N-methylpyrrolidon, formamid a sulfolan. Retenční časy jsou vysoce reprodukovatelné (RSD < 1 %) a citlivost umožňuje detekovat koncentrace v souladu s limity ICH Q3C.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda poskytuje spolehlivou, rychlou a reprodukovatelnou analýzu zbytkových rozpouštědel. Díky jednoduché přípravě vzorků a ověřenému protokolu je vhodná pro rutinní QA/QC v farmaceutických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vylepšení lze očekávat v oblasti hyphenovaných technik GC-MS pro potvrzení identity, automatizace přípravy vzorků s robotickými sytémy a miniaturizace kolón pro zkrácení doby analýzy a spotřeby nosného plynu.

Závěr

Popisovaná metoda GC-FID na kolóně SH-PolarWax splňuje požadavky farmaceutické analýzy zbytkových rozpouštědel s vysokou přesností a reprodukovatelností. Je vhodná pro zavedení do rutinní kontroly kvality léčiv.

Reference

Shimadzu Corporation. Application News G303 (JP, ENG), 2022.