Qualitative Analysis of Essential Oils Using GC/MS with Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source

Význam tématu

V důsledku rostoucích cen a omezené dostupnosti helia se laboratoře stále více obracejí k vodíku jako nosnému plynu pro plynulou chromatografii spojenou s hmotnostní spektrometrií (GC/MS). Přechod na vodík přináší ekonomické i logistické výhody, zároveň však vyžaduje optimalizaci chromatografických podmínek a eliminaci nežádoucích reakcí v iontovém zdroji, kvůli nimž může docházet ke zkreslení spekter a nesprávným identifikacím složek esenciálních olejů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem tohoto application note bylo popsat konverzi standardní metody pro kvalitativní analýzu aromatických a vonných sloučenin v esenciálních olejích z helia na vodík. Metoda byla ověřena na brazilském pomerančovém oleji a neroli oleji z Maroka. Pro zachování kvality analýzy byly optimalizovány chromatografické parametry pomocí nástroje Method Translator, ověřena vhodnost Agilent HydroInert source pro vodík a implementována automatická dekonvoluce spekter s vyhledáváním v NIST23 knihovně.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Agilent 8890 GC s kolónou J&W HP-5ms UI (30 m×0,25 mm×0,25 µm pro He; 20 m×0,18 mm×0,18 µm pro H₂).
• Systém GC/MS: Agilent 5977C GC/MSD s elektronovou ionizací (EI), zdroje inert extractor (3 mm/9 mm čočka) a HydroInert source.
• Nástroj Agilent Method Translator pro převod tlaku, průtoku a teplotního programu ze systému s heliem na vodík se zkrácením doby analýzy o faktor 2,5.
• Software Agilent MassHunter Unknowns Analysis s automatickou dekonvolucí a filtrem na základě lineárních retenčních indexů (RI) proti NIST23 knihovně.
• RI kalibrace: směs n-alkanů C5–C40 pro přesné stanovení retenčních indexů.

Hlavní výsledky a diskuse

Konverze metody na vodík udržela chromatografické rozlišení i pořadí eluce sloučenin a zkrátila dobu analýzy z ~60 min na ~24 min. U metod s vodíkem a HydroInert source se dosáhlo srovnatelné kvality spekter, vysokých library match skóre (> 95) a malých odchylek RI (< ± 4 jednotky). Použití inert extractor zdroje (3 mm čočka) vedlo při vodíku k nechtěným reakcím epoxidů a ketonů, které degradovaly kvalitu spekter a snižovaly spolehlivost identifikace. HydroInert source tyto nežádoucí reakce eliminuje.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení doby analýzy a souvisejících nákladů na plyn.
• Zachování či zlepšení kvality a spolehlivosti identifikace složitých směsí terpenů a terpenoidů.
• Rychlejší a automatizovaná data processing v MassHunter Unknowns Analysis s vysokými hodnotami match faktoru.

Budoucí trendy a možnosti využití

S rozvojem průmyslové aplikace vodíku jako nosného plynu lze očekávat širší nasazení v potravinářském testování, farmaceutické analytice a environmentálních studiích. Další pokrok slibuje integrace AI-generovaných RI dat, rozšířené knihovny speciálních sloučenin a automatizace workflow pro rychlé screeningy složitých matric.

Závěr

Ukázalo se, že metodika přechodu z helia na vodík v GC/MS je proveditelná bez kompromisů v analytické výkonnosti, pokud je použita správná instrumentace (HydroInert source) a optimalizované chromato-grafické podmínky. Výsledkem je ekonomická a ekologická alternativa k helia s vysokou kvalitou dat pro kvalitativní analýzu esenciálních olejů.

Reference

1. Agilent EI GC/MS Instrument Helium to Hydrogen Carrier Gas Conversion User Guide, 5994-2312EN, 2020.
2. Blumberg L. M.; Klee M. S. Method Translation and Retention Time Locking in Partition GC, Anal. Chem. 70(18), 3828–3839, 1998.
3. Agilent Inert Plus GC/MS System with HydroInert Source Applying H₂ Carrier Gas to Real-World GC/MS Analyses, 5994-4889EN, 2022.
4. Godina L. Flavor and Fragrance GC/MS Analysis with Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source, 5994-6015EN, 2023.
5. MassHunter Unknowns Analysis Video, Agilent YouTube channel, 2023.
6. Sparkman O. D. NIST 23: The Largest Increases in Compound Coverage for the Tandem and NIST/EPA/NIH EI Libraries Since NIST Became Curator, Separation Science, červenec 2023.