UTILIZING A COMPACT BENCHTOP TIME OF FLIGHT MASS SPECTROMETER FOR RAPID ACCURATE MASS INFORMATION IN A WALK-UP ENVIRONMENT

Význam tématu

Mass spectrometrie s vysokým rozlišením založená na technologii Time-of-Flight (ToF) přináší přesnou informaci o hmotnostech molekul a umožňuje jednoznačnou identifikaci cílových sloučenin i jejich nečistot. Implementace kompaktního stolního ToF-MS systému ve formátu "walk-up" zpřístupňuje tuto špičkovou analytickou metodu i pro chemiky bez hluboké MS expertízy, čímž zvyšuje efektivitu laboratorní práce a kvalitu rozhodovacích procesů v syntetické chemii.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat použití stolního ToF-MS systému spojeného s webovým "walk-up" rozhraním RemoteAnalyzer pro rychlé a přesné měření hmotností látek v rutinním provozu. Testovacími vzorky byly standard ramiprilu a čtyři typické nečistoty, analyzované metodou UPLC-ToF-HRMS za účelem ověření kvality separace a přesnosti měření.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky ramiprilu s přídavkem nečistot ve skupině A–D byly analyzovány na chromatografickém systému s kolonkou BEH při čtyřminutovém gradientu. Detekce byla zajištěna ACQUITY RDa detektorem v režimu full scan ToF pro vysoké rozlišení.

• Chromatografie: Waters ACQUITY UPLC s kolonkou BEH
• Detektor: ACQUITY RDa s automatickým laděním a kalibrací
• MS parametry: kapilární napětí 1,5 kV, kuželové napětí 30 V
• Software: RemoteAnalyzer (SpectralWorks) pro zadání a webový přístup, UNIFI v rámci waters_connect pro akvizici dat

Hlavní výsledky a diskuse

Veškeré složky byly separovány během čtyřminutového běhu s tvorbou interaktivních TIC a extrahovaných chromatogramů. Všechny měřené hmotnostní odchylky byly ≤2 ppm, což potvrzuje vysokou přesnost ToF-HRMS přístupu. Mírná ko-eluce ramiprilu a isopropylesteru byla vyřešena díky vysokému rozlišení plného skenu ToF.

• Rychlá separace všech komponent v jediném běhu
• Přesnost měření hmotností v rozsahu ≤2 ppm
• Interaktivní prohlížení výsledků v RemoteAnalyzer

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaný systém umožňuje chemikům rychle ověřit strukturu syntetických produktů i nízkokoncentrovaných nečistot bez potřeby specialisty MS. Webové řešení zajišťuje snadný provoz, automatizaci procesu předání vzorků i distribuci výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření webového a cloudového přístupu k datům MS, integrace s AI nástroji pro automatizované rozpoznání struktur a prediktivní analýzu neznámých látek. Miniaturizace a zlepšení senzorových modulů povede k dalšímu zkrácení doby měření a zvýšení citlivosti.

Závěr

Kombinace kompaktního ToF-HRMS systému ACQUITY RDa a webového rozhraní RemoteAnalyzer poskytuje syntetickým chemikům běžný přístup k vysokopřesným hmotnostním informacím, což urychluje a zpřesňuje rozhodování v laboratorním provozu.

Reference

• A Review of Waters Hybrid Particle Technology. Part 2: Ethylene Bridged BEH Technology. 720001159EN
• Alelyunas YW, Wrona MD, Cook K, McDonald S, Rainville P: Effect of MS Scan Speed on UPLC Peak Separation and Metabolite Identification: Time-of-Flight HRMS vs Orbitrap. 720004762EN