Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Food Samples by LC-MS/MS

Význam tématu

PFAS jsou perzistentní organofluorované látky s vysokou stabilitou a bioakumulací. Jejich přítomnost v potravinách představuje riziko pro lidské zdraví. Spolehlivá analýza PFAS v potravinových matricích je zásadní pro hodnocení expozice a ochranu spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Tato studie popisuje vývoj kvantitativní metody pro simultánní stanovení 40 PFAS ve vzorcích mrkve. Klíčové komponenty zahrnují modifikovaný QuEChERS preproces, čištění SPE kartáškami InertSep MA-2 a WAX a následnou analýzu LC-MS/MS s časem běhu 15 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Preproces se řídí principy QuEChERS:

• Extrahováno 10 g homogenizované mrkve acetonitrilem se solným balíčkem (NaCl, trisodium citrate, MgSO4).
• Čištění SPE kartáškami: InertSep MA-2 (GL Sciences) a EVOLUTE EXPRESS WAX (Biotage).
• Optimalizace praček: formiátová voda/metanol (1:400:600 v/v/v) pro praní, amoniakální methanol/voda (1:90/10 v/v/v) pro eluci.
• Analýza na přístroji Shimadzu LCMS-8050 v ESI negativním módu spojeném s Nexera X3 UHPLC.

Hlavní výsledky a diskuse

• Oba SPE sorbenty dosahují obnov 70–120 % pro všechny analyty, bez statisticky významných rozdílů.
• Metoda rozliší a kvantifikuje 40 PFAS do 15 minut; injekční objem 1 µL minimalizuje matriční efekty.
• Krok koncentrace dusíkem vykazuje vysoké ztráty u některých FTCA a FOSA látek, proto byl ze procesu vynechán.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a robustní analýza PFAS pro monitorovací programy v potravinářství a QA/QC.
• Možnost aplikace na různé potravinářské matice se zabezpečením vysoké přesnosti a reprodukovatelnosti.
• Minimalizace matričních interferencí díky optimalizovanému preprocesu a nízkému injekčnímu objemu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další PFAS a jiné potravinářské i environmentální matice. Perspektivní je využití vysoce rozlišujících hmotnostních analyzátorů pro screening neznámých PFAS, stejně tak plná automatizace preprocesu pro vysokoprůchodné laboratoře.

Závěr

Vyvinutá LC-MS/MS metoda umožňuje spolehlivou kvantifikaci 40 PFAS v potravinových vzorcích během 15 minut s obnovami v doporučeném rozmezí a minimálními matričními efekty, a to bez nutnosti koncentrace dusíkem.

Použitá instrumentace

• Shimadzu LCMS-8050 s ESI v negativním módu.
• Shimadzu Nexera X3 UHPLC se sloupci Shim-pack Scepter C18 (100 × 2,0 mm, 1,9 µm) a delay column GIST C18.
• Mobilní fáze A: acetonitril/voda (5:95 v/v) s 2 mmol/L acetátového amonného pufru, B: acetonitril, gradient 20→100 % B.
• Preprocesní vybavení: Biotage PRESSURE+ 48 pro SPE, TORASTTM-H Bio Vials, mrazový mlýnek pro homogenizaci.

Reference

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, 2nd Draft Method 1633, EPA (June 2022).