Simultaneous Analysis of 40 PFAS Components in Drinking Water Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Perfluoroalkylové a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou vzhledem ke své chemické stabilitě a perzistenci v životním prostředí považovány za zdravotní riziko. Regulace PFAS se zesilují, a proto je žádaná metoda schopná rychle a citlivě sledovat široké spektrum těchto sloučenin v pitné vodě.

Cíle a přehled studie

Studie představuje stanovení 40 PFAS současně v pitné vodě s využitím LCMS-TQ8050RX a automatizovanou přípravou vzorku. Cílem bylo dosáhnout analýzy do 20 minut, detekční meze pod 0,2 ng/L pro klíčové látky, a zajistit reprodukovatelnost a vysokou obnovitelnost.

Použitá instrumentace

• UHPLC Nexera-X3 se sloupcem Shim-pack GIST-HP C18 (50×2,1 mm, 3 µm) a delay column Shim-pack GIST C18 (50×2,1 mm, 5 µm).
• Triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr LCMS-TQ8050RX s technologií CoreSpray a UF pro ESI v negativním režimu.
• Systém AquaTrace pro automatizovanou SPE extrakci aniontovým ionexem.

Použitá metodika

Vzorky pitné vody byly předkaleny přidáním vnitřního standardu (20 µL EIS) a extrahovány na aniontovým SPE kolóně. Eluát se koncentroval vysušením N₂ a doplněním methanolem na objem 0,5 mL. Chromatografie probíhala gradientem 2 mM acetátového pufru v 5 % acetonitrilu (A) a acetonitrilem (B), při průtoku 0,4 mL/min a teplotě 40 °C. MS detekce v režimu MRM, speciální nastavení plynů, teplot a přechodů optimalizováno pro každou komponentu. Kalibrace na 7 úrovních pro kvantifikaci s výpočtem faktoru odezvy (RF).

Hlavní výsledky a diskuse

MRM chromatogramy pro nejnižší koncentraci (CS1) prokázaly dostatečné oddělení všech 40 PFAS během 20 minut. Opakovatelnost ploch: CS1 < 20 % RSD (87,5 % látek), CS3 < 10 % RSD pro všechny. Linearita RF: RSD < 20 % pro všechny, < 10 % pro 34 látek. Recovery testy (low: ¼ MCL) ukázaly 70–130 % u 90 % sloučenin (RSD < 20 % u 95 % látek); high (koncentrace blízko MCL): 70–130 % u 97,5 % sloučenin (RSD < 13 %). Metoda splňuje požadavky EPA MCL pro PFOA, PFOS, PFHxS, PFNA a HFPO-DA.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza 40 PFAS do 20 minut bez ztráty citlivosti.
• Detekční meze do 0,2 ng/L pro PFOA, PFOS, PFHxS a další.
• Vysoká přesnost, dobré zotavení a reprodukovatelnost.
• Vhodné pro rutinní monitoring pitné vody v souladu s regulacemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšiřování spektra PFAS, zvýšení citlivosti, integrace s vysokorozlišovacími MS a plná automatizace přípravy vzorků. Monitorování dalších matric (půda, sedimenty, biota) a vývoj terénních testovacích sad.

Závěr

Metoda založená na LCMS-8050RX s automatizovanou SPE umožňuje přesnou a efektivní simultánní analýzu 40 PFAS ve vodě. Dosahuje regulovaných detekčních limitů, spolehlivosti a reprodukovatelnosti pro environmentální a QA/QC aplikace.

Reference

• EPA Method 1633 Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS