Reduced Solvent Use and Analysis Time According to USP Methods

Význam tématu

Vzhledem k rostoucím nárokům na rychlost, přesnost a udržitelnost v oblasti farmaceutické kontroly kvality nabízí přechod z klasické HPLC na UHPLC významné úspory času, rozpouštědel a nákladů. Aktualizace kapitoly <621> v USP umožňuje flexibilní úpravu parametrů chromatografie, což otevírá prostor pro optimalizaci metod podnikového QC laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat přenos oficiální USP metody pro separaci quetiapinu a jeho organických nečistot na UHPLC podmínky pomocí přístroje Agilent 1260 Infinity II Prime LC. Studie porovnala třístupňový přechod:

• originální HPLC (4,6×150 mm, 3,5 µm),
• UHPLC se stejným průměrem kolony (4,6×100 mm, 2,7 µm),
• UHPLC s menším průměrem kolony (2,1×100 mm, 2,7 µm).

Použitá metodika a instrumentace

Metody byly upraveny podle vzorců z USP <621> pro změnu průměru kolony, délky, částic a průtoku. Jednotné gradientní programy i teplota 45 °C zajišťovaly srovnatelnost. Použitá instrumentace:

• Agilent 1100 Series LC (degasser, quaternary pump, autosampler, termostatovaná kolona, DAD detector),
• Agilent 1260 Infinity II Prime LC (flexible pump, vialsampler, multicolumn thermostat, DAD HS detector),
• Kolony Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8 a InfinityLab Poroshell EC-C8 (2,7 µm, superficially porous).

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny tři metody splnily kritéria USP pro rozlišení a tvar špiček. Přechod na kolonu 4,6×100 mm předvedl následující změny:

• –33,5 % spotřeby rozpouštědel,
• –48,5 % doby analýzy.

Varianta 2,1×100 mm dosáhla dokonce:

• –85,9 % spotřeby rozpouštědel,
• –48,5 % doby analýzy (běžná délka metody 35 min).

Výpočty potvrdily, že náběh investice do UHPLC je vyrovnán přibližně po 990 injekcích (cca 10 měsíců práce).

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizované UHPLC podmínky přinášejí:

• výrazné snížení nákladů na rozpouštědla a odpad,
• úsporu laboratorního času a zvýšení denní kapacity analýz,
• splnění udržitelných provozních cílů (green chemistry),
• zachování analytické shody s USP specifikacemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování spočívá v integraci interaktivních kalkulátorů úspor přímo v laboratorních informačních systémech, rozšíření kompatibility existujících metod s UHPLC, a využití nových povrchově porézních materiálů k dalšímu zkrácení analýz a zvýšení rozlišovací schopnosti.

Závěr

Studie prokázala, že přenos standardních USP metod na UHPLC podmínky pomocí Agilent 1260 Infinity II Prime LC poskytuje významné provozní úspory a podporuje environmentální cíle laboratoře bez kompromisů na kvalitě separace.

Reference

1. USP General Chapter <621> Chromatography, USP Convention, 2020
2. USP Monograph Quetiapine Fumarate, USP Convention, 2023
3. Rieck F. Do You Know the Environmental Impact of Your HPLC?, Agilent Technologies Technical Overview 5994-2335EN, 2022
4. Anastas P.T., Warner J.C. Green Chemistry: Theory and Practice, Oxford University Press, 1998