Determination of perchlorate in drinking water using ion chromatography

Význam tématu

Perchlorát je široce používán jako oxidační složka v pohonech raket, munici a pyrotechnice. Díky své vysoké mobilitě může kontaminovat půdu, podzemní i pitnou vodu. Při vyšších koncentracích narušuje funkci štítné žlázy a hormonální rovnováhu, což má zásadní dopad na vývoj plodů, dětí i zdraví dospělých.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro stanovení perchlorátu v pitné vodě pomocí nového vysokorozlišovacího Dionex IonPac AS16-4µm aniontově-exchanního sloupce. Metoda vychází z EPA 314.0, avšak využívá menší částice pro zvýšení účinnosti a zkrácení doby analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na isokratické iontové chromatografii s potlačenou vodivostní detekcí. Použitá instrumentace:

• Dionex ICS-5000+ HPIC systém v konfiguraci DP Pump a DC Detector/Chromatography modul
• Autosampler Dionex AS-AP s 5000 µL stříkačkou a chlazenou vzorkovnicí
• Kolonová sada Dionex IonPac AG16-4µm guard column (2×50 mm) a AS16-4µm analytický sloupec (2×250 mm)
• Aniontově regenerovaný suppressor Dionex ADRS 600 (2 mm) v external water režimu
• Eluent 65 mM KOH z reagent-free zdroje EGC 500 s CR-ATC 500 trap kolónou
• Detekce potlačenou vodivostí, teplota sloupce 30 °C, průtok 0,38 mL/min, injekční objem 250 µL
• Software Chromeleon CDS verze 7.2.9 pro řízení analýzy a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Separační schopnost nového 4 µm sloupce umožnila rozdělit perchlorát od běžných aniontů (fluorid, chlorid, síran, karbonát) i organických sulfonátů za 12 min, čímž se doba analýzy zkrátila o 20 % oproti konvenční AS16 koloně. Lineární rozsah byl ověřen od 1 do 50 µg/L s r² = 0,9997. Metoda dosáhla LOD = 0,073 µg/L (S/N = 3) a MDL = 0,062 µg/L (n=7, 99 % spolehlivost). Přesnost potvrzují recoveries 98,8–104 % při přídavku perchlorátu do reálných vzorků pitné vody. V jednom ze tří testovaných vzorků byl perchlorát detekován na úrovni 0,84 µg/L.

Přínosy a praktické využití metody

• O 20 % kratší doba analýzy šetří laboratorní čas a náklady na jednotlivé vzorky
• Vysoká citlivost a nízké detekční meze umožňují spolehlivý monitoring perchlorátu pod regulovanými limity
• Vynikající reprodukovatelnost potlačené vodivosti zajišťuje stabilní kvantifikaci
• Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality pitné vody a environmentální monitoring

Budoucí trendy a možnosti využití

• Kombinace iontové chromatografie s hmotnostní spektrometrií pro další snížení LOD
• Automatizace a miniaturizace přístrojových systémů pro terénní stanovení
• Rozšíření metody na další vzorkové matice, např. povrchové vody, půdy či potraviny
• Použití pokročilých regenerativních suppressorů pro zvýšení citlivosti a snížení spotřeby eluentu

Závěr

Vyvinutá metoda s Dionex IonPac AS16-4µm kolónou prokázala rychlý, citlivý a reprodukovatelný způsob stanovení perchlorátu v pitné vodě. Vysoká účinnost separace, nízké detekční meze a dobrá přesnost potvrzují její vhodnost pro rutinní využití v rámci QA/QC a environmentálních laboratoří.

Reference

1. Jackson P.E. et al., J. Chromatogr. A 2000, 888, 151.
2. California Water Boards, Perchlorate in Drinking Water, 2019.
3. U.S. EPA Method 314.0; U.S. Environmental Protection Agency, Cincinnati, OH, 1997.
4. Thermo Scientific Application Update 148, 2014.
5. ICH Guideline Q2B, Validation of Analytical Procedures, 1996.