Determination of Low Concentrations of Perchlorate in Drinking and Groundwaters Using Ion Chromatography

Význam tématu

Perchlorát v pitných a podzemních vodách představuje riziko pro lidské zdraví vzhledem k jeho schopnosti inhibovat využití jódu ve štítné žláze. Jeho přítomnost souvisí s historickým používáním raketového paliva a pyrotechniky.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl optimalizaci metody iontové chromatografie pro stanovení perchlorátu v koncentracích řádu mikrogramů na litr za použití vysoko kapacitního sloupce IonPac AS16 a generátoru EG40 s potlačenou vodivostní detekcí.

Použitá instrumentace

• Ion­tový chromatograf Thermo Scientific Dionex DX-500
• Analytický sloupec IonPac AS16 a ochranný sloupec AG16
• Generátor eluentu EG40 s EluGen Hydroxide cartridgem
• Supresor ASRS ULTRA v externím provozním režimu
• Autosampler AS40 a chromatografická pec LC30
• OnGuard Ag a OnGuard H patrony pro předúpravu vzorku

Použitá metodika

• Eluent 65 mM KOH generovaný generátorem EG40
• Teplota kolony 30 °C a průtok 1,2 ml/min
• Objem injekce 1000 µl
• Potlačená vodivostní detekce při proudu 300 mA
• Příprava standardů perchlorátu a jejich ředění pro kalibraci a stanovení detekčního limitu
• Použití OnGuard Ag patrony pro odstranění chloridu ve vysoce chloridových matricích

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje linearity v rozsahu 2–100 µg/l s koeficientem r2 0,9985. Detekční limit perchlorátu byl stanoven na 151 ng/l. Studie interference 22 běžných aniontů prokázala, že všechny elutují před perchlorátem a nezasahují do jeho stanovení. Vysoké koncentrace karbonátu, chloridu a sulfátu (50–1000 mg/l) neovlivnily spolehlivost metody, přičemž rekoverie perchlorátu se pohybovaly mezi 93 a 110 %. U vzorků s 10000 mg/l chloridu byla efektivně aplikována OnGuard Ag patrona s dosaženou rekoverí 92,6 %. Alternativně 10násobné ředění a použití slabšího eluentu (35 mM KOH) vedlo k lepšímu oddělení perchlorátu od chloridového píku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přesné kvantifikace perchlorátu v nízkých koncentracích díky vysoké kapacitě sloupce a kompatibilitě s generátorem EG40. Je vhodná pro pravidelné monitorování kvality pitné vody, kontrolu podzemních vod a plnění legislativních limitů perchlorátu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se vývoj nových vysoce selektivních stacionárních fází, integrace s hmotnostní spektrometrií pro ještě nižší detekční limity, plná automatizace pracovních postupů a miniaturizace systémů pro terénní měření.

Závěr

Navržená metoda iontové chromatografie s IonPac AS16 a potlačenou vodivostní detekcí poskytuje vynikající citlivost, linearitu a odolnost vůči interferencím. Umožňuje spolehlivé stanovení perchlorátu v pitných a podzemních vodách pro účely regulace a ochrany zdraví.

Reference

• 1 California Department of Health Services Perchlorate in California Drinking Water September 1999
• 2 California Department of Health Services Determination of Perchlorate by Ion Chromatography June 1997
• 3 Okamoto HS Rishi DK Steeber WR Baumann FJ Perera SK Journal of American Water Works Association 1999 91(10) 73 84
• 4 Thermo Scientific Dionex Application Note 121 Analysis of Low Concentrations of Perchlorate in Drinking Water and Ground Water by Ion Chromatography 1999
• 5 Jackson PE Laikhtman M Rohrer JS Journal of Chromatography A 1999 850 131 135
• 6 Federal Register Unregulated Contaminant Monitoring Rule September 17 1999 Vol 64 No 180 50555 50620
• 7 US EPA Method 300.0 The Determination of Inorganic Anions in Water by Ion Chromatography August 1993
• 8 Chaudhuri S Okamoto HS Pia S Tsui D Inter Agency Perchlorate Steering Committee Analytical Subcommittee Report 1999