Determination of Perchlorate in Drinking Water by Ion Chromatography

Význam tématu

Perchlorát je environmentální kontaminant spojovaný s výrobou raketového paliva, pyrotechniky a osvětlení komunikací. Díky své vysoké rozpustnosti a mobilitě proniká do povrchových i podzemních vod a představuje zdravotní riziko speciálně pro ženy v reprodukčním věku a děti. Expozice může vést ke snížení uptake jódu štítnou žlázou.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo optimalizovat stávající EPA metodu 314.0 (AN134) pro stanovení perchlorátu v pitné a podzemní vodě tak, aby se zvýšila citlivost, snížil šum a umožnila analýza vzorků s vysokou iontovou silou. Modifikace zahrnují použití 2 mm kolony, AMMS III supresoru a předúpravu OnGuard cartridgemi.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá iontovou chromatografii s on‐line generovanou 50 mM KOH (EG50), chemickou supresí pomocí AMMS III a potlačenou konduktometrií. Vzorek se injektuje v objemu 1000 µL na kolonu IonPac AS16 (2 × 250 mm) s gardou AG16 (2 × 50 mm). Analýza trvá 15 min.

Použitá instrumentace

• Thermo Fisher Dionex ICS‐2500 systém (GP50 čerpadlo, EG50 modul s EGC II KOH cartridge)
• Dionex IonPac AG16 (2 × 50 mm) a AS16 (2 × 250 mm) kolony
• Anion MicroMembrane Suppressor AMMS III v chemickém režimu
• Dionex OnGuard II cartridgy (Ba, Ag, H) pro odstranění matrice
• Dionex AS50 autosampler s termokomorou a 1 mL stříkačkou

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje metodykového detekčního limitu (MDL) 0,10 µg/L perchlorátu ve vysokomineralizované vodě (600 mg/L Cl⁻, SO₄²⁻, CO₃²⁻). Kalibrační křivka je lineární v rozsahu 0,25–100 µg/L (R²=1,000). Ve srovnání s původní AN134 došlo ke třetinovému snížení MDL díky menší koloně a nižšímu šumu supresoru. Recoveries ve spikovaných vzorcích pitné i podzemní vody i v HIW se pohybují mezi 80–120 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Dosažení nízkých detekčních a kvantifikačních hranic pod legislativními limity
• Možnost analýzy vzorků s vysokou iontovou silou po předúpravě OnGuard cartridgemi
• Rychlá doba analýzy (15 min) vhodná pro rutinní monitoring

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat coupling s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity a potvrzení identity analytu. Vývoj nových supresních membrán a magnetrónových technologií by mohl snížit dobu regenerace a dále omezit šum. Adaptace metod na mobilní zařízení pro on‐site analýzu zvýší efektivitu monitoringu pitné vody.

Závěr

Navržené modifikace zlepšují analytické vlastnosti stanovení perchlorátu: dosahují MDL 0,10 µg/L, širokého lineárního rozsahu a robustnosti proti vysoké mineralizaci vzorku, což umožňuje spolehlivý rutinní monitoring vody.

Reference

1. Jackson P.E. et al. J. Chromatogr. A, 2000, 888, 151.
2. EPA Method 314.0, U.S. Environmental Protection Agency, 1999.
3. Thermo Fisher Scientific, Application Note 134: Determination of Low Concentrations of Perchlorate in Drinking and Ground Waters Using Ion Chromatography.
4. Thermo Fisher Scientific, Application Note 151: Determination of Perchlorate in Environmental Waters by IC-MS.
5. EPA Method 300.0: The Determination of Inorganic Anions in Water by Ion Chromatography, 1993.