A rapid fenoprofen USP assay method

Význam tématu

Fenoprofen je běžně používaný nesteroidní protizánflamatický lék, jehož kvantitativní stanovení v souladu s USP monografií zajišťuje kvalitu a bezpečnost farmaceutických přípravků. Modernizace chromatografických metod s cílem zvýšit propustnost a snížit náklady na mobilní fázi představuje klíčový krok ke zefektivnění QA/QC procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo významně zkrátit dobu analýzy a minimalizovat spotřebu mobilní fáze při zachování kritérií USP-NF kapitoly <621> pro rozlišení a kvantitativní přesnost. Studie porovnává původní metodiku na Hypersil GOLD kolóně s optimalizovanými řešeními využívajícími Accucore C8 core–shell kolony a vyšší průtoky.

Použitá metodika a instrumentace

• UHPLC systém Thermo Scientific Vanquish Flex Quaternary s Diode Array Detector (DAD) a LightPipe flow celou
• Core–shell kolony Accucore C8, rozměry 150×4,6 mm (4 µm), 100×4,6 mm (2,6 µm) a 100×2,1 mm (2,6 µm)
• Mobilní fáze: voda s 8 % fosforečnou kyselinou (A) a acetonitril (B), izokratický režim
• Průtoky od 0,417 do 1,0 mL/min a teploty kolony 25–45 °C
• Software Chromeleon 7.2 SR4 pro řízení metody a vyhodnocení dat

Hlavní výsledky a diskuse

Přechod z původní kolony 150×4,6 mm (5 µm) na core–shell formát 100×2,1 mm (2,6 µm) a úprava průtoku na 0,7 mL/min umožnila snížit dobu analýzy z 6 na 2,5 minuty a spotřebu mobilní fáze z 12 na 1,75 mL při zachování rozlišení R > 2. Další zvýšení průtoku na 1,0 mL/min a teploty na 45 °C vedlo k době běhu 1,5 minuty. Metoda prokázala vynikající opakovatelnost se % RSD < 0,2 pro retenční časy i výšky píků.

Přínosy a praktické využití metody

• Čtyřnásobné až pětinásobné zvýšení propustnosti vzorků
• Desetinásobné snížení nákladů na mobilní fázi a odpad
• Zjednodušená příprava mobilní fáze díky izokratickému režimu
• Udržení souladu s USP požadavky a vysoká robustnost metody

Budoucí trendy a možnosti využití

Optimalizované isokratické metody s core–shell technologií otevírají cestu ke rychlému online monitoringu výrobních linek a k dalšímu zkrácení doby analýzy. Další směřování zahrnuje využití umělé inteligence pro automatické doladění parametrů, rozšíření na vícenásobné analýzy a kombinace s hmotnostní spektrometrií pro širší analytické aplikace.

Závěr

Modernizace USP metody pro fenoprofen prokázala, že vhodnou volbou kolony, průtoku a teploty lze dramaticky zkrátit dobu analýzy, minimalizovat spotřebu chemikálií a přitom zachovat i zlepšit farmakopejní kritéria. Tento přístup zvyšuje efektivitu laboratoří a přináší výrazné environmentální i ekonomické úspory.

Reference

• Accucore HPLC Columns Technical Guide, Thermo Fisher Scientific