Detection of Trace Level Pharmaceuticals in Drinking Water by Online SPE Enrichment with the Agilent 1200 Infinity Series Online-SPE Solution

Význam tématu

Detekce reziduí antibiotik v pitné vodě je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Mnohé antibiotické látky pronikají po přečištění vodních zdrojů do povrchových i pitných vod a mohou podporovat vznik rezistence bakterií. Vysoce citlivé a robustní analytické metody pro stanovení těchto stopových množství jsou proto nezbytné pro monitoring kvality vody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat kombinaci online pevné fáze (SPE) s vysokotlakou kapalinovou chromatografií a triple kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií (LC–MS/MS) pro stanovení 13 antibiotik na úrovni jednotek až desítek ppt (ng/L) v pitné vodě. Metoda zahrnuje paralelní SPE kolony střídající se pomocí 2pozicového ventilu, což zvyšuje průchodnost analýz.

Použitá metodika a instrumentace

• Online SPE systém: Agilent 1200 Infinity Series Online-SPE s Agilent 1260 Quaternary Pump a Agilent 1290 Infinity Flexible Cube obsahující 2pozicový/10portový ventil a solventní výběrový ventil.
• Chromatografie: analytická kolona ZORBAX Eclipse Plus C18 2.1×150 mm, 3.5 μm, gradient voda/amoniová forma 5–98 % B v 25 min, průtok 0,4 mL/min, teplota 40 °C.
• Objem vzorku: autosampler 1260 Infinity multidraw, injekce 1 800 μL.
• Hmotnostní spektrometrie: Agilent 6460 Triple Quad s Agilent Jet Stream, režim dynamického MRM pro kvantifikaci a potvrzení.
• Standardy: 13 antibiotik z různých tříd, kalibrační křivka v rozsahu 1–100 ppt.

Hlavní výsledky a diskuse

• Limit detekce (LOD) dosahoval 0,5–5 ppt, kvantifikační limit (LOQ) 1–10 ppt, linearita r² > 0,995.
• Reprodukovatelnost retenční doby RSD < 0,15 % a RSD plochy vrcholu < 6 %.
• Recoveries 70–110 % u většiny sloučenin, nižší (41–45 %) u tetracyklinů.
• Carryover po vzorku 100 ppt < 0,2 %.
• Spike testy v reálných vzorcích (řeka, tap-voda, pramen) při 20 ppt potvrdily přesnost 70–104 % a RSD < 2 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace online SPE minimalizuje manuální přípravu a riziko kontaminace.
• Metoda nabízí vysokou citlivost a průchodnost pro rutinní monitoring antibiotik.
• Vhodné pro výzkumné a QA/QC laboratoře v environmentální a vodárenské praxi.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další mikropolutanty (hormony, pesticidy).
• Integrace s vysokorozlišovací (HR) MS pro potvrzení struktur.
• Miniaturizace a field deploy systémy pro terénní monitoring.
• Využití chemometrie a umělé inteligence pro analýzu dat a predikci reziduí.

Závěr

Online SPE kombinované s LC–MS/MS představuje efektivní a spolehlivý přístup pro detekci antibiotik na úrovni jednotek ppt v pitné vodě. Metoda dosahuje vynikající citlivosti, reprodukovatelnosti i průchodnosti analytických cyklů a je vhodná pro rutinní monitoring kvality vod.

Reference

Agilent Technologies, Inc.: Detection of Trace Level Pharmaceuticals in Drinking Water by Online SPE Enrichment with the Agilent 1200 Infinity Series Online-SPE Solution, Application Note, 2013.