GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Analýza reziduí pesticidů v sušené květní naťi konopí je náročná kvůli komplexitě matrice bohaté na terpeny, kanabinoidy, flavonoidy a mastné kyseliny. Přesná detekce stopových úrovní pesticidů je klíčová pro bezpečnost spotřebitelů a plnění státních regulačních limitů, které se v USA stále zpřísňují.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo optimalizovat postup přípravy vzorku a demonstrovat jeho vhodnost pro simultánní analýzu všech LC/MS/MS- a GC/MS/MS-amenable pesticidů a mykotoxinů v souladu s kalifornskými legislativními limity. Studie testovala homogenizaci, extrakci, očistu metodou SPE a různé ředicí faktory pro minimalizaci matričních účinků.
Použitá instrumentace
- LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity II LC, Agilent 6470 nebo Ultivo triple quadrupole MS s AJS ESI zdrojem
- GC/MS/MS: Agilent 8890 GC, Agilent 7010B triple quadrupole MS
Použitá metodika
Postup zahrnoval:
- Homogenizaci 1 g sušené drcené konopné na 50 mL odměrném tubusu pomocí keramických nebo ocelových kuliček a vysokorychlostního šejkru
- Extrakci s 15 mL acetonitrilu pesticidní kvality, třesení 3–5 min
- Přečištění extraktu pomocí C18 SPE vložek, eluční frakce shromážděna gravitačně
- Ředění konečného extraktu na 25 mL (25× ředění) a následné specifické ředění pro LC/MS/MS (250×) a GC/MS/MS (125×)
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosáhla LOD v rozmezí 0,5–50 ppb pro většinu LC/MS/MS-amenable pesticidů (Malathion 100 ppb) a LOQ ≤0,8 ppb in vial (100 ppb v materiálu) pro 43 GC-amenable látek. Chromatogramy ukázaly vysokou selektivitu a opakovatelnost (RSD 3–18 %) při 10 násobných vstupech na úrovni LOQ. Experimenty s různými ředicími faktory potvrdily, že 125–500× ředění výrazně snižuje matriční potlačení.
Přínosy a praktické využití metody
- Standardizovaný a rychlý workflow pro LC i GC platformy
- Vysoká citlivost splňující přísné regulační limity
- Snížení spotřeby zdrojů, údržby a zvýšení provozní stability
- Okamžitý návrat investice díky univerzálnosti postupu
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření seznamu sledovaných pesticidů a nižší detekční limity
- Automatizace přípravy vzorků a vysokopropustné platformy
- Použití nových ionizačních technik pro zlepšení citlivosti
- Implementace chemometrie a strojového učení pro pokročilou analýzu dat
Závěr
Navržený multiplatformní postup Agilent nabízí robustní, citlivé a rychlé řešení pro analýzu reziduí pesticidů a mykotoxinů v konopí. Metoda splňuje současné i očekávané budoucí požadavky regulátorů a poskytuje laboratořím stabilní základnu pro bezpečnostní kontroly.
Reference
- Roy JF et al A Sensitive and Robust Workflow to Measure Residual Pesticides and Mycotoxins from the Canadian Target List in Dry Cannabis Flower Agilent Technologies Application Note 5994-0429EN 2018
- Andrianova A Westland J Churley M Sensitive and Robust Detection of Pesticides Regulated in California in Dried Cannabis Plant Material Agilent Technologies Application Note 5994-0568EN 2019
- Stone PJW et al Determination of Pesticides and Mycotoxins as Defined by California State Recreational Cannabis Regulations A combined LC/MS/MS analysis method Agilent Technologies Application Note 5994-0648EN 2019
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
