Analysis of Twenty-Seven GC‑Amenable Pesticides Regulated in the Cannabis Industry in North America with the Agilent 8890/7010B Triple Quadrupole GC/MS System

Význam tématu

Bezpečnostní a regulační požadavky na konopné produkty v Severní Americe kladou důraz na spolehlivou detekci reziduí pesticidů. Mnohé z nich vykazují nízkou detekční limity a jsou náročné na analýzu běžnými LC/MS metodami. Implementace citlivé a přesné GC/MS/MS metody je proto klíčová pro zabezpečení souladu s předpisy a ochranu spotřebitele.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikační poznámky bylo zdařit přesné stanovení 27 GC-kompatibilních pesticidů a jejich izomerů regulovaných v USA (Kalifornie) a Kanadě. Studie definuje kompletní workflow od přípravy vzorku až po akvizici dat, splňující požadavky na LOD, LOQ, přesnost i opakovatelnost.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 plynový chromatograf s rychlým programem pece
• Multimode Inlet (MMI) v režimu cold solvent vent
• Dvě kolony Agilent HP-5MS UI (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm) propojené PUU a PSD pro zpětný flush
• Agilent 7010B Triple Quadrupole MS s High Efficiency Source (EI, 300 °C)
• Řídicí a vyhodnocovací software MassHunter Workstation verze 10 (Acquisition, Qualitative, Quantitative)

Použitá metodika

Pro přípravu se užila přístrojová postup QuEChERS s přídavkem analyte protectants, extrakce acetonitrilem, čištění na C18 SPE a následné 125× ředění. Vzorky se injektovaly 2 µL v režimu dvouvrstvé sendvič injekce. Metoda běžela na GC s rychlým teplotním gradientem a zpětným flush, data se získávala v dynamickém MRM režimu s časovým zámkem retencí. Kalibrace byla prováděna váženou lineární křivkou (1/x), s použitím parathion-d10, α-HCH-d6 a captan-d6 jako interních standardů.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla in-vial LOQ výrazně pod regulačními limity pro Kalifornii i Kanadu (0,004–1,5 ppb in-vial, odpovídá 0,5–186 ppb v matrix). Koeficienty determinace R2 > 0,99, procentní zotavení většiny pesticidů 70–130 %. Stabilita byla ověřena 114 po sobě jdoucími injekcemi s RSD < 12 %. Dvě varianty IS pro captan ukázaly srovnatelnou linearitu, avšak captan-d6 eliminoval drift v průběhu série.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou multiplexní analýzu klíčových pesticidů v konopných produktech, splňuje přísné požadavky kontrolních orgánů, zkracuje dobu analýzy a minimalizuje nutnost dodatečných úprav.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrované workflow zahrnující LC/MS/MS pro nepolární i polární analyty
• Další zkracování doby cyklů a automatizace přípravy vzorku
• Rozšíření databází MRM přechodů pro nové pesticide a metabolity
• Implementace on-line čištění a nových typů ionizace pro vyšší citlivost

Závěr

Popisovaný postup na GC/TQ MS Agilent 8890/7010B prokázal výjimečnou citlivost, přesnost a robustnost při stanovení 27 regulovaných pesticidů v konopí. Splňuje požadavky Kalifornie i Kanady a nabízí spolehlivou platformu pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

• Bureau of Cannabis Control, California Code of Regulations Title 16, Division 42 (2019).
• Health Canada, Mandatory Cannabis Testing for Pesticides Active Ingredients - List and Limits (2019).
• Andrianova A., Westland J. et al., Agilent application note 5994-0973EN (2019).
• Stone P.J.W. et al., application notes 5994-1743EN, 5994-0648EN (2020–2019).
• Macherone A., Agilent application note 5994-1127EN (2019).