Sensitive and Robust Detection of Pesticides Regulated in California in Dried Cannabis Plant Material

Význam tématu

Legalizace rekreační a medicínské konopí vyvolala potřebu spolehlivého stanovení stopových pesticidů pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a souladu s přísnými regulačními limity. Vysoký obsah terpenů, kanabinoidů a dalších složek v sušeném rostlinném materiálu vytváří náročné podmínky pro ultra-stopovou analýzu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout robustní a citlivou metodu pomocí plynové chromatografie s trojčíselným kvadrupólem (GC/MS/MS) pro detekci 43 pesticidů regulovaných kalifornskými předpisy. Metoda by měla dosahovat kvantifikačního limitu (LOQ) na úrovni požadavků státu Kalifornie a nabízet snadné nastavení a dlouhodobou stabilitu.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahování sušeného konopného materiálu probíhalo acetonitrilem a čištění na C18 SPE cartridgiích. Následovalo 125násobné zředění extraktu formou sandwichové injekce.

• GC/MS/MS: Agilent 8890 GC System s multimode inlet a pulsed splitless injekcí; midcolumn backflushing pomocí pneumatického přepínače (PSD) pro prodloužení životnosti kolony a snížení údržby.
• MS detektor: Agilent 7010B Triple Quadrupole s vysokovýkonným HES zdrojem pro zvýšení ionizační efektivity v ultratraceních.
• Software: MassHunter Pesticide and Environmental Pollutant MRM Database pro přednastavené MRM přechody a retention time locking; MassHunter Optimizer pro vlastní optimalizaci MRM u kinoprenu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda splnila stanovené LOQ pro všechny 43 analyty: 36 pesticidů dosáhlo LOQ ≤0,08 ppb in-vial (≤10 ppb v materiálu) a všechny 43 ≤0,8 ppb in-vial (≤100 ppb). Kalibrační křivky vykázaly linearitu R² >0,99. Instrumentální detekční limity (IDL) byly určeny ve fg na sloupec a pohybovaly se od jednotek do desítek fg. Backflushing významně snížilo usazování vysokovroucích matric, prodloužilo intervaly čištění zdroje a udrželo stabilitu retenčních časů.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda nabízí vysokou citlivost pro přísné regulační limity konopí.
• Snížená údržba díky midcolumn backflush a retention time locking zjednodušuje provoz v liniové produkci.
• Užitečné nastavení pro laboratoře testující konopí ve státní či komerční akreditaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází MRM o nové pesticidy a degradanty.
• Integrace s LC/MS/MS pro komplementární pokrytí nestacionárních a termolabilních látek.
• Vyšší automatizace připravy vzorků a zpracování dat, nasazení umělé inteligence pro identifikaci nekatalogizovaných rušivých složek.
• Aplikace v dalších složitých matricích potravin nebo environmentálních vzorcích.

Závěr

Představená metoda GC/MS/MS na platformě Agilent splňuje kalifornské i kanadské požadavky na stanovení pesticidů v sušeném konopném materiálu, přináší vysokou citlivost, vynikající opakovatelnost a výrazné snížení provozní údržby, což ji činí vhodnou pro rutinní a regulatorní analýzy.

Reference

1. Bureau of Cannabis Control, California Code of Regulations, Title 16, Division 42, October 2018.
2. Pest Control Products Act, Government of Canada, Current to October 3, 2018.
3. Roy J-F. et al., Sensitive and Robust Workflow to Measure Residual Pesticides and Mycotoxins from the Canadian Target List in Dry Cannabis Flower, Agilent Application Note 5994-0429EN, 2018.
4. United States EPA, Prevention, Pesticides and Toxic Substances (7508W).
5. Asanuma L. et al., Comprehensive Strategy for Residual Pesticide Analysis in Cannabis Flower, Agilent Application Note 5991-9030, 2018.
6. Churley M. et al., Sensitive Pesticide Analysis in Cannabis by GC/MS/MS, Poster NACRW 2017, #60.