Agilent ICP-MS Journal (February 2010 – Issue 41)

Význam tématu

ICP-MS představuje klíčovou techniku pro eliminaci polyatomických interferencí a dosažení vysoké kvality analytických dat. Uplatňuje se při kontrole farmaceutických nečistot, klinické diagnostice, vysokoprůtokové analýze biologických vzorků a speciačních studiích organo-metalických komplexů.

Cíle a přehled článků

• Implementace qualifier iontů pro ověření totožnosti analytů a zvýšení spolehlivosti výsledků v komplexních matricích.
• Vyhodnocení role ICP-MS v rámci nových standardů USP<232>/<233> pro kontrolu elementárních nečistot v léčivech.
• Zavedení vysokoprůtokové analýzy olova v sérové krvi s integrovaným systémem ISIS-DS pro zkrácení doby analýzy a snížení údržby.
• Vývoj SEC-ICP-MS metody pro simultánní speciační analýzu Fe, Zn, S a P v potravinářských a rostlinných matricích.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 7700x ICP-MS s ORS3 (CRC) v režimech He a H2 pro univerzální odstraňování polyatomických interferencí.
• Agilent 7500cx ICP-MS s integrovaným ISIS-DS pro diskrétní vzorkování a vysokou průchodnost vzorků.
• Agilent 7500ce ICP-MS s přídavkem O2 v CRC pro tvorbu oxidů (např. 48SO+), zlepšení S/N a snížení LOD u S, Fe, Zn a P.
• Size Exclusion Chromatography (SEC) hyphenovaná s ICP-MS pro separaci a kvantifikaci organo-metalických komplexů (fytáty, proteiny).

Hlavní výsledky a diskuse

• Qualifier ionty prokázaly schopnost odhalit interferenční přetížení izotopů Cu a Cr (RPD > 100 %) a validovat měření primární izotopové dvojice.
• He režim ORS3 dosahuje <2 % RPD mezi izotopy Cu a Cr v 10 syntetických matricích, oproti vysokým RPD v režimech bez plynu a H2.
• ICP-MS splňuje požadavky USP<232>/<233> a překonává ICP-OES v citlivosti pro As, Cd, Hg, Pb a katalytické kovy; podporuje speciační analýzu As a Hg.
• Vysokoprůtoková metoda s ISIS-DS umožnila detekční mez Pb ~5,4·10⁻⁴ µg/dL, čas analýzy 52 s a stabilitu ISTD (Rh, Ir) ±15 % při 300 vzorcích.
• He/O2 režim CRC přinesl 10× zlepšení LOD pro S (z 25 na 3 µg/L) a 20× pro Fe (0,5 µg/L), umožnil detekci 48SO+, 56Fe16O+, 66Zn16O+ a 31P16O+ s účinným potlačením interferencí.
• Speciační analýza SEC-ICP-MS ukázala převážné vázání Fe v oligomerech fytátu a Zn v peptidických frakcích u zrn rýže a ječmene.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení kvality dat v QA/QC laboratořích, farmaceutickém vývoji i klinické diagnostice.
• Zajištění souladu s FDA/USP standardy, minimalizace doby analýzy a spotřeby činidel.
• Snížení údržby díky robustnímu plazmatu a diskrétnímu vzorkování se sníženým carryover.
• Možnost simultánní multi-elementární a speciační analýzy v potravinářských, environmentálních a klinických vzorcích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozvoj nových hyphenovaných technik (A4F-ICP-MS, GC/LC-ICP-MS) v oblasti nanočástic a strukturálních studií.
• Integrace s automatizací, online spektrometrií a digitálními platformami pro compliance 21 CFR Part 11.
• Optimalizace CRC plynů a detekčních režimů pro další eliminaci interferencí a rozšíření speciací o další biogenní prvky.
• Uplatnění ve výzkumu nutrigenomiky, personalizované medicíny a pokročilých studiích biodostupnosti mikronutrientů.

Závěr

Agilent ICP-MS systémy potvrzují svou výjimečnou citlivost, robustnost a všestrannost pro široké spektrum aplikací od farmakologie přes kliniku až po výzkum potravin a živin. Efektivní odstranění interferencí, rychlý průtok vzorků a možnost speciační analýzy poskytují špičkovou kvalitu dat a splňují přísné regulatorní požadavky.

Reference

• Bandura D.R. et al. Anal. Chem. 2002, 74, 1497–1502.
• Persson D.P. et al. Metallomics 2009, 1, 418–426.
• Raboy V. Phytochemistry 2003, 64, 1033–1043.
• Welch R.M., Graham R.D. Field Crops Res. 1999, 60, 1–10.
• Lee S. et al. PNAS 2009, 106(51), 22014–22019.
• Centers for Disease Control and Prevention (CDC), National Center for Environmental Health.