Agilent ICP-MS Journal (May 2011 – Issue 46)

Význam tématu

ICP-MS je zásadní analytickou technikou pro detekci stopových kovů a speciační analýzu v náročných vzorcích: od vysoce kontaminovaných odpadních vod z odsíření spalin (FGD), přes biologické tekutiny při stanovení forem arseniku až po vývoj robustních aerosolizačních systémů.

Cíle a přehled studie / článku

• Vyvinout a validovat metodu pro vysoce propustnou analýzu FGD odpadních vod dle požadavků USEPA s použitím Agilent 7700x ICP-MS vybaveného systémem HMI a režimem heliové kolize.
• Porovnat klasickou kalibraci specifickou pro sloučeninu (CSC) s nezávislou kalibrací na prvek (CIC) pro speciační analýzu sloučenin arseniku pomocí LC-ICP-MS.
• Představit koncepci a výhody nového PFA mikro-koncentrického nebulizéru C-Flow pro zvýšení efektivity vzduch-kapalina interakce, snížení velikosti aerosolových částic a zlepšení odolnosti vůči ucpávání.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 7700x ICP-MS s High Matrix Introduction (HMI) a ISIS-DS pro diskrétní odběr vzorku.
• WD HPLC Agilent 1260 s kolonkou pro speciační analýzu arseniku a řízením MassHunter Workstation.
• PFA mikro-koncentrický nebulizér Savillex C-Flow (verze 50 a 200 μL/min) se středovým kapilárním vedením a širší vnitřní průměr kapiláry.
• Provedení plné sekvence EPA QC kontrol (počáteční a pokračující kalibrace, blanky, ICV, ICB, CCV, CCB, LCS, MS/MSD) během 89 analyz.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda pro FGD odpadní vody splňuje všechny požadavky USEPA: stabilní CCV (+/-15 % po 10 vzorcích), nízké carryover, detekční limity na úrovni jednotek ppb pro toxické kovy.
• CIC na As(V) poskytla v porovnání s CSC shodu výsledků pro různé druhy vzorků moči na úrovni 90 – 120 % (průměrné CIC/CSC 0,99 – 1,16), což potvrzuje robustnost kalibrace na prvek.
• PFA mikro-koncentrický nebulizér C-Flow vykázal menší střední velikost aerosolových částic (~9 µm), úzké rozdělení velikosti a odolnost vůči ucpávání při mikro-až normálních průtocích.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a spolehlivé spouštění dlouhých sekvencí vzorků s minimálními prostojemi a dlouhodobou stabilitou signálu.
• Snížení nutné ředicí degradace vzorků díky efektivnímu potlačení interferencí a vylepšené aerosolizaci.
• Možnost použití levnějších, běžně dostupných uhlíkatých standardů pro speciační analýzy díky CIC.
• Široké uplatnění v environmentální analytice, průmyslové kontrole kvality, potravinářské a farmaceutické oblasti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dálší rozvoj CIC pro další prvky a spektra sloučenin, rozšíření kalibračních strategií bez nutnosti drahých standardů.
• Integrace odolných PFA aerosolizačních systémů v kombinaci se systémy kolizní a reaktivní buňky pro eliminaci složitých matic.
• Využití vysokoteplotních simulací a dalších hyphenovaných technik (GC-ICP-MS, LA-ICP-MS) pro nová poli aplikací.
• Automatizované vysokopropustné platformy pro monitoring průmyslových a ekologických vzorků v reálném čase.

Závěr

Představené studie ukazují, že moderní konfigurace Agilent 7700x ICP-MS v kombinaci s inovativními přístupy (HMI, CIC, PFA nebulizéry) umožňují analyzovat náročné vzorky s vysokou propustností, nízkými mezerami detekce a vynikající reprodukovatelností. Tyto pokroky otevírají cestu k širšímu nasazení ICP-MS v environmentální, průmyslové i klinické praxi.

Reference

• Agilent application note: Analysis of Flue Gas Desulfurization Wastewaters by ICP-MS, 5990-8114EN.
• T. Sakai, S. Wilbur, „Routine Analysis of Toxic Arsenic Species in Urine Using HPLC with ICP-MS“, Agilent application note, 5989-5505EN.
• J.L. Todolí, J.M. Mermet, Spectrochimica Acta Part B 61 (2006) 239–283.