Agilent ICP-MS Journal (May 2010 – Issue 42)

Význam tématu

Analytická technika ICP-MS se díky své vysoké citlivosti, rozsáhlému lineárnímu rozsahu a schopnosti selektivně detekovat heteroatomy stala klíčovým nástrojem pro environmentální, biochemickou i petrochemickou analýzu. Snahy o odstranění polyatomových interferencí, zvýšení tolerance na vysoké koncentrace rozpuštěných pevných látek (TDS) a umožnění detekce organických a organometalických sloučenin vedou k vývoji nových přístupů, jako je použití HMI, kolizních cel s heliem či plně vyhřívaných rozhraní ke GC.

Cíle a přehled článků

V aktuálním vydání časopisu Agilent ICP-MS Journal Issue 42 byly prezentovány čtyři hlavní příspěvky:

• Implementace metody EPA 6020A na přístroji Agilent 7700x s High Matrix Introduction (HMI) pro rychlou a přesnou analýzu stopových kovů v náročných matricích.
• Vývoj rychlé HPLC-ICP-MS metody pro screening metabolitů polybromovaných difenyletherů (PBDE) v biologických vzorcích za pomoci frekvenčně synchronizovaného RF generátoru.
• Představení plně vyhřívaného GC-ICP-MS rozhraní (G3158C) pro tepelně citlivé a vysoce bod varu organické sloučeniny, včetně organotinných derivátů.
• Ukázku vysokoteplotní simulované destilace (SimDis) pomocí GC-ICP-MS pro rychlý rozbor ropných frakcí se současným sledováním prvků, zejména síry.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS Agilent 7700x vybavený HMI: umožňuje analýzu matričně bohatých vzorků až do jednotek procent TDS bez významného potlačení signálu.
• Kolizní buňka ORS3 s heliem: univerzální odstranění polyatomových interferencí pro prvky s vysokým ionizačním potenciálem.
• HPLC-ICP-MS s frekvenčně synchronizovaným RF generátorem: zajišťuje stabilní plazma při vysokém obsahu organiky (až 95 % acetonitrilu) a průtoku 1,5 mL/min.
• Plně vyhřívané GC-ICP-MS rozhraní (G3158C): inertní Sulfinert® nerezová linka a vyhřívaný injektor až do 300 °C pro kvantitativní přenos sloučenin o bodu varu > 600 °C.
• SimDist GC-ICP-MS: GC kolony odolné vysoké teplotě, předehřívaný argon jako nosný plyn a suchá plazma pro sledování uhlíku a síry přes C90 a teploty až 600 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda EPA 6020A s HMI pro 7700x dosáhla MDL v řádu desítek ng/L pro klíčové prvky, stabilní interní standardy po 15 h sekvenci a přesnosti obnovení CRM 94–108 % i při vysoké matici.
• HPLC-ICP-MS screening PBDE ukázal limit detekce ~20 ng/mL (Br) a umožnil separaci všech sledovaných kongenerů kromě 207/208; metoda byla úspěšně aplikována na analýzu extraktů jater a výkalů potkanů.
• GC-ICP-MS rozhraní G3158C poskytlo detekční limity organotinných sloučenin v jednotkách ng/L (TBT 5,9 ppt) a umožnilo < 12 min analýzu směsi organotinů bez rušivého chlazení plazmy.
• Simulovaná destilace SimDis GC-ICP-MS prokázala kvantitativní přenos uhlíkatých řetězců do C90 a současné sledování 32S s vysokou rozlišením, přičemž inertnost rozhraní a suchá plazma eliminovala kondenzaci i chemické interakce.

Přínosy a praktické využití metody

• Zjednodušení workflow pro environmentální laboratoře: jedna metoda, minimum úprav vzorků a spolehlivá data i v náročných podmínkách.
• Rychlý screening toxinů a metabolitů v biologických vzorcích bez nutnosti radioaktivní detekce či komplikovaných optimalizací.
• Podpora regulačních požadavků (EPA 6020A, USP) a firemních standardů kvality v laboratořích QA/QC.
• Rozšíření možností GC-MS analýzy o elementární specifikaci organických a organometalických sloučenin v průmyslu i výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dynamický rozvoj plně vyhřívaných a inertních rozhraní pro další pokročilé chromatografické techniky (LC×GC-ICP-MS, UHPLC-ICP-MS).
• Integrace rychlých detekčních režimů (differenční pulzní skenování, vysokofrekvenční uzpůsobení plazmy) pro zvýšení citlivosti v náročných matricích.
• Rozšíření kolizních technologií pro selektivní blokování vybraných interferencí (S-chemie, reaction mode) v multi-prvkové detekci.
• Automatizace přípravy vysokopevných vzorků (HMI, mikrosekánry) ve spojení s AI-podporou pro prediktivní úpravy metodik.

Závěr

Prezentované studie potvrzují, že moderní přístroje Agilent řady 7700 vybavené HMI, frekvenčně synchronizovanými RF generátory a plně vyhřívanými GC rozhraními poskytují laboratořím robustní, univerzální a vysoce produktivní řešení pro analýzu stopových prvků a jejich organických specií v širokém spektru aplikací. Díky tomu lze splnit rostoucí regulační a výzkumné nároky s minimem kompromisů v kvalitě dat.

Reference

• Agilent Application Note 5990-5514EN: EPA 6020A Analysis with Agilent 7700x ICP-MS and HMI.
• Bierla, K. et al. JAAS 2010, DOI:10.1039/C000686F: HPLC-ICP-MS Screening of PBDE Metabolites.
• Agilent Tech Feature 5990-5798EN: GC-ICP-MS Interface Kit G3158C for 7700 Series.
• Agilent Application Note: High Temperature Simulated Distillation by GC-ICP-MS.
• Wikipedia: Decabromodiphenyl ether (http://en.wikipedia.org/wiki/Decabromodiphenyl_ether).