Determination of Trace Metal Impurities in High Purity Aluminum Nitrate using ICP-OES

Význam tématu

Analýza stopových kovových nečistot v precursoru Al(NO3)3 je klíčová pro výrobu katodových materiálů do lithium-iontových baterií. Kontaminace i nízkým obsahem kovů může výrazně ovlivnit výkon, životnost a bezpečnost baterie. Spolehlivá, robustní a citlivá metoda je nezbytná pro QA/QC dodavatelů chemikálií v celém dodavatelském řetězci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat postup pro současné stanovení hlavního prvku Al a stopových prvků (K, Na, Ba, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, P, S, Si, Ti, Zn, B, Ga) v pevných a kapalných vzorcích vysoké čistoty Al(NO3)3 pomocí Agilent 5900 ICP-OES v režimu SVDV/VDV. Hodnocena byla přesnost (spike recovery), detekční limity (MDL) a stabilita metody v průběhu 7 hodin nepřetržitého provozu.

Použitá metodika

Vzorky tři pevné superčisté (>99,999 %) vzorky Al(NO3)3 a 5 kapalinových vzorků bylo připraveno rozpuštěním v 5 % Suprapur HCl a ředěním v ultračisté vodě. Vzorky s až 3000 ppm Al byly měřeny bez dalších úprav. Kalibrace pokryla rozsah od 0,1 mg/L po 5000 mg/L pro Al a 0,02–25 mg/L pro stopové prvky. Pro korekci efektu snadno ionizovatelných prvků (EIE) a spektroskopických příspěvků byly použity interní standardy (Y, Bi, Rb, Li) přizpůsobené ionizační energii a stavu vlnové délky. Spektrální pozadí bylo vyhodnoceno pomocí FBC a FACT.

Použitá instrumentace

• Agilent 5900 Synchronous Vertical Dual View ICP-OES
• SeaSpray koncentický nebulizér, cyclonic sprayer, Easy-fit demountable VDV hořák (1,8 mm)
• Integrovaný AVS 7 sedmipoziční přepínací ventil a SPS 4 autosampler
• Vista Chip III detektor pokrývající 167–785 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity pro stopové prvky v pevných vzorcích se pohybovaly pod desítky µg/kg, v kapalinách pod desítky µg/L. Spike recovery testy (100 ppb) dosáhly hodnot 90–110 % pro všechny analyty. Při 7hodinovém měření QC vzorku (5 mg/L) byly recoveries v rozmezí ±10 % a RSD <2,2 %. Pevné vzorky vykázaly konzistentní obsah stopových kovů, kapalné vzorky prokázaly vyšší variabilitu v závislosti na výrobních krocích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje simultánní stanovení major a trace prvků v jedné analýze bez potřeby vícenásobných ředění, což zvyšuje produktivitu laboratoře. Integrovaný AVS 7 urychluje odběr a injekci vzorku, snižuje spotřebu argonu a provozní údržbu. Přesné korekce EIE efektu zaručují validní data pro QA/QC výrobců LIB materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další suroviny pro baterie (NCM, NCA, fosforečnany), integrace s vysoko-přesnou automatizací a adaptace na online monitorování výrobních procesů. Dále lze využít pokročilé datové analýzy pro prediktivní údržbu a optimalizaci parametrů plazmy.

Závěr

Agilent 5900 ICP-OES s AVS 7 nabízí robustní, citlivou a efektivní metodu pro analýzu stopových kovových nečistot v Al(NO3)3. Metodika prokázala výbornou přesnost, opakovatelnost a dlouhodobou stabilitu, což ji činí vhodnou pro QA/QC aplikace v průmyslu LIB.

Reference

• A Practical Guide To Elemental Analysis of Lithium Ion Battery Materials Using ICP-OES, Agilent publication 5994-5489EN
• Wang B et al. Which of the nickel-rich NCM and NCA is structurally superior as a cathode material for lithium-ion batteries? J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 13540–13551
• Reduce Costs and Boost Productivity with the Advanced Valve System (AVS) 6 or 7 Port Switching Valve System, Agilent publication 5991-6863EN
• Fitted Background Correction (FBC): Fast, accurate and fully automated background correction, Agilent publication 5991-4836EN
• Real-time Spectral Correction of Complex Samples using FACT Spectral Deconvolution Software, Agilent publication 5991-4837EN