Multi-Element Analysis of Trace Metals in Animal Feed using ICP-OES

Význam tématu

Zajištění kvality a bezpečnosti krmiv pro hospodářská zvířata vyžaduje přesné stanovení stopových kovů. Nedodržení limitů může vést k nežádoucím zdravotním dopadům a ekonomickým ztrátám. Rychlá a spolehlivá multielementární metoda rovněž zvyšuje produktivitu laboratoří QA/QC.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a validovat jednoduchou, rychlou a nákladově efektivní metodu pro stanovení 23 prvků v krmivech podle normy AOAC 985.01. Analýza proběhla na pěti referenčních materiálech (CRM) s využitím ICP-OES Agilent 5110 VDV s přepínacím ventilem AVS 7.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Agilent 5110 VDV ICP-OES s přepínacím ventilem AVS 7 a Easy-fit hořákem
• Vnitřní standardy: yttrium (371,029 nm) pro iontové čáry, bismut (223,061 nm) pro atomové čáry
• Zobrazení: radiální pro majoritní prvky, axiální pro stopové prvky
• Korekce pozadí: automatická FBC a pokročilá FACT modelace
• Příprava vzorků: mikrovlnná digesce 0,5 g vzorku s 2 mL HNO₃ a 2 mL HCl, doplnění na 50 mL

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace: lineární křivky se součinitelem korelace > 0,99936
• Detekční limity: MDL 0,011–6,38 mg/kg, LOQ 0,04–14,4 mg/kg
• Recoverie ve spike testu: všechny prvky v rámci ±10 %
• Validace CRM: výsledky v rámci ±10 % certifikovaných hodnot
• Stabilita: > 330 vzorků za 6 hodin bez přeladění, RSD < 3 %
• SVDV vs. VDV: 25 % zkrácení doby analýzy, 25 % úspora argonu, 34 % navýšení počtu vzorků

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, přesné a reprodukovatelné stanovení jak majoritních, tak stopových prvků v krmivech při nízkých provozních nákladech, jednoduché kalibraci a minimální údržbě.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření o další prvky a typy krmiv
• Integrace s automatizovanými systémy pro vyšší průchodnost vzorků
• Převedení na synchronní vertikální zobrazení (SVDV) pro maximální produktivitu
• Vývoj pokročilých softwarových korekcí pro komplikovaná spektra

Závěr

Vyvinutá ICP-OES metoda poskytuje vysoce přesné, spolehlivé a rychlé stanovení multielementů v krmivech s nízkou spotřebou argonu a minimální údržbou. Volitelná SVDV konfigurace dále zvyšuje produktivitu bez ztráty kvality dat.

Reference

• Benefits of a vertically oriented torch—fast, accurate results, even for your toughest samples, Agilent publication 2016, 5991-4854EN
• Reduce costs and boost productivity with the Advanced Valve System (AVS) 6 or 7 port switching valve system, Agilent publication 2016, 5991-6863EN
• AOAC 985.01 Metals and Other Metals in Plants and Pet Foods, AOAC International, 2005
• Fitted Background Correction (FBC)—fast, accurate and fully automated background correction, Agilent publication 2016, 5991-4836EN
• Real-time spectral correction of complex samples using FACT spectral deconvolution software, Agilent publication 2016, 5991-4837EN