SPME Arrow Sampling of Terpenes in Cannabis Plant Material

Význam tématu

Analýza terpenů v rostlinném materiálu konopí je klíčová pro stanovení aroma, účinků a kvality produktů. Rychlé a citlivé metody pro kvantifikaci a identifikaci těchto vysoce těkavých sloučenin usnadňují kontrolu jakosti, vývoj nových odrůd a splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat využití pevné fáze mikroextrakce PAL SPME Arrow spojené se statickým headspace GC/MS pro kvalitativní a kvantitativní profilování hlavních terpenů v homogenizovaném vzorku konopného materiálu. Studie porovnává rychlost, citlivost a čistotu dat oproti klasickým rozpouštědlovým extrakcím a GC-FID.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly homogenizovány a pro kvalitativní profilování bylo odváženo 0,02–0,03 g suchého květu do 20 ml vialek. Použita byla SPME Arrow s fází DVB/CAR/WR/PDMS (120 µm). Pro kvantitativní analýzu se vážilo 0,1 g, přidalo se 10 µl standardu (2–50 ppm) a 8 ml ultrapure vody. Extrakce probíhala při 40 °C s mícháním 1000 rpm po dobu 5 minut a následnou desorpcí v inletu po 3 minutách. GC/MS analýzu zajistil Agilent 7890B spojený s detektorem 5977B HES. Klíčové parametry:

• Teplotní program kolony: 60 °C (2 min), 5 °C/min do 140 °C (1 min), 15 °C/min do 250 °C (4 min)
• Split 100:1, konstantní tok 1 ml/min
• MS režim skenu, přenosová linka 300 °C, zdroj 280 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Profilování neznámých odrůd ukázalo odlišné chromatografické vzorce s výraznou variabilitou v intenzitě dominantních terpenů. Kalibrační křivky pro vybrané sloučeniny vykázaly vysokou linearitu s koeficienty R2 nad 0,995. Kvantitativní stanovení demonstrovalo rozsah koncentrací od jednotek ng/ml až po stovky ng/ml například u alpha-pinenů či fencholu. Chromatogramy potvrdily vysokou reprodukovatelnost extrakce a minimální interferenci matrice.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezrozpouštědlová extrakce šetrná k laboratornímu prostředí a detektoru
• Minimalizace koextrahovaných složek matrice a znečištění GC systému
• Vysoká citlivost a robustnost umožňující spolehlivou rutinní kontrolu kvality
• Spektrální data z MS poskytují další úroveň identifikace a ověření sloučenin

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat plnou automatizaci vzorkování a velmi vysoký throughput pro komerční laboratoře, rozšíření metody na analýzu cannabinoidů a dalších sekundárních metabolitů, miniaturizaci instrumentace pro terénní měření a integraci s pokročilými technikami datové analýzy a chemometrie.

Závěr

SPME Arrow headspace GC/MS se ukázala jako efektivní a spolehlivá metoda pro kvalitativní i kvantitativní analýzu terpenů v konopném materiálu. Nabízí výrazné zrychlení analýzy, eliminaci rozpouštědel a vysokou reprodukovatelnost, což přispívá k lepší kontrole kvality a rozvoji nových odrůd.

Reference

1. Analysis of Terpenes in Cannabis Using the Agilent 7697A/7890B/5977B Headspace GC-MSD System Faster Analysis Time = Greater Productivity, Agilent Technologies Application Note publication number 5991-8499EN, September 2017
2. Stenerson K, Halpenny M Analysis of Terpenes in Cannabis Using Headspace Solid-Phase Microextraction and GC–MS LCGC, May 2019