Rapid Screening Analysis for Barbiturates in Human Urine by GC-TOFMS with the Pegasus BT

Význam tématu

Barbituráty představují skupinu farmak s úzkým terapeutickým indexem a dlouhou dobou detekce v moči. Rychlá a spolehlivá metoda pro screening těchto látek je klíčová pro forenzní laboratoře, klinické testování i kontrolu kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit zkrácenou, netradiční přípravu vzorků a agilní analytický protokol pro identifikaci pěti barbiturátů v lidské moči za méně než 9 minut. Studie demonstruje možnost kvalitativní a kvantitativní analýzy bez derivatizace pomocí GC-TOFMS technologie Pegasus BT.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky moči byly ošetřeny ureázou a extrahovány alkalickou extrakcí do CH2Cl2. Po oddělení a vysušení byla suspenze odpařena a resuspendována v CHCl3. Kalibrační řady 5–500 ng/mL zahrnovaly Butalbarbital, Amobarbital, Pentobarbital, Secobarbital a Phenobarbital.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf Agilent 7890 s autosamplerem MPS2
• Kolonka Rxi-5ms (20 m × 0,18 mm × 0,18 µm)
• GC-TOFMS LECO Pegasus BT (rozsah 35–650 m/z, 20 spekter/s)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních limitů v rozmezí 0,5–5 ng/mL, tedy pod úrovněmi stanovenými federálními směrnicemi (200 ng/mL). Analytická iontová chromatogramy prokázaly selektivní separaci a robustní dekonvoluční algoritmy umožnily vysoké shody se spektrálními databázemi (similarita 866–960/1000). Kalibrační křivky vykazovaly výbornou linearitu (r > 0,998) v celém rozsahu.

Přínosy a praktické využití metody

Publikovaná protokol umožňuje forenzním i klinickým laboratořím zkrátit dobu analýzy pod 9 minut s minimálním zanášením kolony. Netřeba derivatizace redukuje variabilitu a zkracuje přípravu vzorků. Výsledky jsou plně automatizované s možností integračních i library‐based potvrzení identit.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat rozšíření panelu o nové látky zneužívané v drogách, implementaci vyšší akviziční rychlosti a pokročilých softwarových nástrojů umělé inteligence ke zlepšení selektivity a kvantifikace. Potenciál multiplexního screeningu v reálném čase otevírá cestu k online monitoringu v krizových situacích.

Závěr

Použití GC-TOFMS Pegasus BT s netradiční přípravou vzorků umožňuje rychlý, přesný a citlivý screening barbiturátů v lidské moči. Metoda splňuje přísné požadavky forenzních směrnic a nabízí významné zrychlení pracovních postupů bez ztráty kvality dat.

Reference

• 26.163 Cutoff Levels for Drugs and Drug Metabolites. U.S. Nuclear Regulatory Commission, 2 Dec. 2015.
• Clinical Drug Testing in Primary Care–TAP 32 Technical Assistance Publication Series. Substance Abuse and Mental Health Services Administration, Dec. 2012.