Analysis of Phosphate and Other Phosphorus Anions Using the Agilent 7100 CE

Význam tématu

Analýza fosfátů a dalších fosforových aniontů je klíčová pro sledování znečištění povrchových vod, kde nadbytek fosforu způsobuje eutrofizaci a narušení ekosystémů. Ve potravinářském a průmyslovém sektoru slouží různé fosforové anionty jako emulgátory, stabilizátory nebo regulátory kyselosti. Robustní, rychlá a přesná metoda pro jejich stanovení je proto nezbytná pro environmentální monitoring, QA/QC laboratorní praxi a průmyslovou analytiku.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit kapilární elektroforézu (CE) s nepřímou UV detekcí na systému Agilent 7100 CE pro simultánní stanovení osmi aniontů včetně fosfátu, pyrofosfátu, tripolyfosfátu, fosfitu a hypofosfitu v různých vzorcích (povrchové vody, odpadní vody, detergenty, hnojiva, potraviny).

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci aniontů byla použita:

• Agilent 7100 Capillary Electrophoresis System s firmwarem B.07.021
• Kapilára z čirého křemičitého skla: ID 50 μm, délka 72 cm
• Elektrolyt: Agilent Plating bath buffer s UV‐absorbujícím komponentem a modifikátorem elektroosmotického toku
• Detekce: nepřímá UV při signálu 350 nm (80 nm šířka) a referenci 245 nm (30 nm)
• Vstřik: 30 s @ 50 mbar + 5 s @ 50 mbar
• Napětí: –30 kV s rampou 0,3 min, teplota 20 °C, předehřátí kapiláry: 1 bar/180 s
• Chemikálie: soli fosfátů a fosfonátů (např. NaH2PO4·2H2O, Na4P2O7, Na5P3O10, Na2HPO3·5H2O, NaH2PO2·H2O), chlorid, dusičnan, síran a voda LC/MS
• Spotřební materiál Agilent: kapilára, PP injekční lahvičky, aligner interface, snap caps

Hlavní výsledky a diskuse

• Dosaženo baseline separace osmi aniontů včetně Cl–, NO3–, SO4^2–, tripolyfosfátu, pyrofosfátu, hypofosfitu, fosfitu a fosfátu.
• Reprodukovatelnost: RSD migračních časů < 0,05 % (šestinásobné opakování), RSD ploch 1–3 %.
• Detekční limit fosfátu přibližně 1 mg/L.
• Lineární kalibrace (10–100 mg/L) pro P‐aniony s korelací R² > 0,999.
• Praktické aplikace: povrchová voda, průmyslová odpadní voda (pouze ředění 1:10), tekuté prací prostředky, hnojiva, potravinové vzorky (prášek do pečiva, těsto, měkký sýr) s jednoduchou přípravou (ředění, ultrazvuk, bez složitých čistících kroků).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje simultánní, rychlou a citlivou analýzu více aniontů i v složitých matricích bez náročného čištění nebo srážení proteinů. Vhodná je pro environmentální monitorování vod, kontrolu jakosti potravinářských výrobků a průmyslovou analytiku za podmínek vysoké reproducibility a přesné kvantifikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online monitoringu pro průmyslové a environmentální procesy.
• Adaptace na hyphenované techniky (CE‐MS) pro rozšířenou identifikaci organofosforových sloučenin.
• Automatizace přípravy vzorků a datové zpracování pro vysokou propustnost.
• Vývoj nových elektrolytů pro širší spektrum aniontů včetně organických kyselin a aditiv.

Závěr

Vyvinutá kapilární elektroforéza s nepřímou UV detekcí na Agilent 7100 CE představuje robustní a přesnou metodu pro simultánní stanovení fosfátu a dalších fosforových aniontů v různorodých vzorcích. Vysoká reprodukovatelnost, citlivost a jednoduchá příprava vzorků zaručují široké využití v akademické i průmyslové praxi.

Reference

Jana Boden, Jens Meixner: Analysis of Phosphate and Other Phosphorus Anions Using the Agilent 7100 CE, Agilent Technologies, Inc., April 2023.