Environmental Water Applications Notebook

Determinace diethanolaminu a triethanolaminu v povrchových úpravách, odpadních vodách a ropné rafinerii

• Význam tématu
  Diethanolamin (DEA) a triethanolamin (TEA) se široce používají v ropném průmyslu, v povrchových úpravách kovů, textilu a v odsiřovacích jednotkách spalovacích zařízení. Mají významné korozní a biologické riziko, a proto je nutné sledovat jejich koncentrace v provozních a odpadních vodách.
• Cíle a přehled studie
  Cílem studie bylo vyvinout rychlou, citlivou a robustní metodu na stanovení DEA a TEA přímo ve složitých matricích, jako jsou procesní roztoky, odpadní vody průmyslových povrchových úprav a vyprázdněné ropné odsiřovače. Metoda vychází z kapalinové chromatografie s iontovou výměnou a dvojím detekčním režimem.
• Použitá metodika a instrumentace
  • Kapalinová chromatografie s iontovou výměnou (IC) na kolonách Thermo Scientific Dionex:
    – CationPac CG19 (5×50 mm, prekolona) a CS19 (5×250 mm, analytika)
    – Kapalný eluent: gradientní metansulfonová kyselina (5–50 mM)
  • Detekce:
    – potlačená vodivost pro zbytkové anorganické kationty (mimo cílové složky)
    – postkolonová derivatizace ninhydrinem a UV detekce při 570 nm pro barvivé reakční produkty DEA/TEA
  • Reagent-Free™ IC systém (RFIC) s elektrolytickou generací eluentu a samoobnovujícím potlačovačem
• Hlavní výsledky a diskuse
  • Linearity: rozsah 0,1–50 mg/L pro DEA a TEA (r² ≥ 0,999)
  • Mez detekce (LOD): 0,03 mg/L pro DEA, 0,04 mg/L pro TEA (S/N=3)
  • Mez kvantifikace (LOQ): 0,1 mg/L pro oba analyty (S/N=10)
  • Preciznost: RSD < 2 % (n=7) pro standardy i reálné vzorky
  • Recoveries: 92–107 % při spike testu v odpadní vodě a odsiřovací solanci
  • Odstranění matricových interferencí a rozlišení od amoniaku či alkalia
• Přínosy a praktické využití metody
  • Možnost přímého stanovení v kyselých a silně zásaditých vzorcích bez předúpravy
  • Vysoká selektivita vůči aminech i alkaliím díky optimalizovanému pH elučního gradientu a derivatizaci
  • Úspora pracovní doby díky automatizovanému RFIC s eliminací přípravy eluentu a regenerace potlačovače
• Budoucí trendy a možnosti využití
  • Rozšíření metody na stanovení dalších alifátních a aromatických amínů v průmyslových odpadních vodách
  • Integrace s hmotnostní spektrometrií (IC–MS) pro potvrzení struktury derivátů a sledování stopových kontaminantů
  • Vývoj miniaturizovaných separačních modulů a online monitorovacích stanic pro kontinuální dohled nad procesními toky
• Závěr
  Vyvinutá metoda spojuje kapalinovou chromatografii s iontovou výměnou na vysoce kapacitních kolonách Dionex CS19 s derivatizací ninhydrinem a dvojí detekcí. Metoda poskytuje rychlé a spolehlivé stanovení diethanolaminu a triethanolaminu v náročných průmyslových matricích s nízkou meznou detekcí a vynikající selektivitou.
• Reference
  • Jackson, P.E.; Pohl, C.A.; Stillian, J.R. Developments in Ion Exchange Phases for Amines Determination. J. Chromatogr. A 2004, 1052, 1–16.
  • Vulcan Chemical Co. Application Bulletin, Determination of Alkaline Earth Metals in Brine, 1985, Wichita, KS.
  • Thermo Scientific Dionex Application Note 141, Determination of Diethanolamine and Triethanolamine. 2010.