Analysis by ICP Atomic Emission Spectrometry in Accordance with the ICH Q3D Guideline for Elemental Impurities Using ICPE-9820

Význam tématu

V oblasti vývoje a výroby farmaceutických přípravků je klíčové monitorovat prvkové nečistoty podle ICH Q3D. Cílem je zajistit, aby koncentrace toxických kovů v surovinách i finálních formulacích nepřekročily povolené denní expozice (PDE), čímž se minimalizuje zdravotní riziko pacientů.

Cíle a přehled studie / článku

Tento článek popisuje aplikaci metody indukčně vázané plazmové atomové emisní spektrometrie (ICP‐AES) s přístrojem Shimadzu ICPE‐9820 pro simultánní kvantifikaci 24 prvků dle ICH Q3D. Hlavním cílem je ukázat postup přípravy vzorků, analytické podmínky, výsledky analýzy očního roztoku a tablet a validaci metody pomocí spike-and-recovery testů.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna metodou kalibračních křivek s interním standardem a spike-and-recovery testy.

• Vzorky: oční roztok (5× ředění) a tablety (50× ředění po mikrovlnné digesci)
• Příprava: HCl a HNO3, interní standard Y a In
• Přístroj: Shimadzu ICPE-9820 s CCD detektorem, axiální i radiální pozorování
• Podmínky: RF výkon 1,2 kW, tok plazma plynu 10 l/min, pomocného plynu 0,6 l/min, nosného plynu 0,7 l/min, mini torch, vakuová optika, režim Eco

Hlavní výsledky a diskuse

Ve vzorcích očního roztoku i tablet byly všechny sledované prvky pod detekčními mezeři a výrazně pod limity PDE. Spike-and-recovery testy prokázaly návratnost 95–107 %, což potvrzuje přesnost a spolehlivost metody. Detekční limity byly řádově nižší než maximální povolené koncentrace definované v ICH Q3D.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda ICP‐AES s ICPE-9820 nabízí:

• Rychlé a simultánní stanovení desítek prvků
• Vysokou citlivost a přesnost při nízkých provozních nákladech
• Možnost analýzy surovin i finálních farmaceutických formulací

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace automatizované přípravy vzorků a pokročilých datových analýz. Vývoj mini torch a vakuové optiky by mohl dále snížit spotřebu argonu a zvýšit kapacitu analýz. Úspěšná implementace v regulovaných laboratořích zajistí rychlejší uvedení nových léčiv na trh.

Závěr

Prokázaná metoda s ICP‐AES a přístrojem ICPE-9820 je vhodná pro přesné a efektivní stanovení 24 prvkových nečistot dle ICH Q3D. Výsledky potvrzují spolehlivost, citlivost a nízké náklady, což zajišťuje splnění regulačních požadavků.

Reference

1. Impurities in New Drug Substances, Evaluation and Licensing Division, Japanese Ministry of Health, Labour and Welfare
2. First Supplement of the Sixteenth Edition of the Japanese Pharmacopoeia
3. ICH Q3D Guideline for Elemental Impurities STEP4