Analysis of Elements in Cement Using ICPE-9820

Význam tématu

Různorodé složení cementu podstatně ovlivňuje vlastnosti výsledného betonu, zejména dobu tuhnutí a mechanickou odolnost. Spolehlivá a přesná stanovení hlavních a stopových prvků v cementu jsou proto klíčová pro kontrolu kvality a optimalizaci výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnost spektrometru ICPE-9820 provádět simultánní kvantifikaci více prvků v běžném portlandském cementu a v směsích s příměsí granulovaného vysokopecního struskového granulátu a popílku. Analýza proběhla na dvou certifikovaných referenčních materiálech (JCA-CRM-1 a SRM 1881a) za využití standardní alkalické fúze dle metodiky JCAS I-52-2000.

Použitá instrumentace

• ICP-AES Shimadzu ICPE-9820 se svislou plasma torch pro potlačení usazování solí
• Vakuový spektrometr umožňující stabilní měření ve VUV oblasti bez potřeby drahého čistého plynu
• Nebulizér s cyklonovou mlžicí komorou pro vstřik vzorku

Použitá metodika

• Příprava 0,2 g vzorku: rozpuštění HNO3, filtrování, spaření a fúze se 0,08 g lithnoho meta-borátu
• Rozpuštění fúzní taveniny ve vodě a HNO3, dohřátí a doplnění na objem 100 mL
• Využití kalibrační křivky s vnitřním standardem (Y a In) pro kvantifikaci Fe, Ca, Mg, Na, K, Ti, P, Mn, Sr, Cr a Zn

Hlavní výsledky a diskuse

Analytické hodnoty sledovaných oxidů se shodovaly s certifikovanými údaji v obou referenčních materiálech. Rozptyly měření byly minimální a potvrzují stabilitu ionizačního plamene i spolehlivou detekci ve VUV oblasti. Vertikální orientace pochve plamene zásadně snížila riziko zanášení při práci s vysokou koncentrací solí.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá simultánní analýza více prvků
• Spolehlivá práce s matricemi bohatými na soli díky svislé torch
• Nákladově efektivní detekce P a dalších prvků ve VUV oblasti
• Vhodné pro rutinní QA/QC v cementárnách a stavebním průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace přípravy vzorků a integrace ICP-AES s předchozími hyphenovanými technikami. Další vývoj by mohl zahrnovat online monitorování výrobních procesů a rozšíření matice na složitější směsi stavebních materiálů.

Závěr

Metoda alkalické fúze v kombinaci se spektrometrem ICPE-9820 poskytuje přesné, stabilní a efektivní stanovení klíčových prvků v portlandském cementu i jeho směsích. Vertikální plasma torch a vakuový spektrometr přinášejí výrazné zlepšení při analýze vzorků s vysokým obsahem solí.

Reference

1. Japan Cement Association. Quantitation Method for Trace Components in Cement by ICP Emission Spectrometry and Electrical-Heating Atomic Absorption Analysis (JCAS I-52-2000).