Simultaneous Analysis of Trace and Major Elements in Iron and Steel by ICPE-9820

Význam tématu

Analýza nejrůznějších prvků v oceli a železe je klíčová pro procesní i výslednou kontrolu kvality v průmyslu. Koncentrace sledovaných prvků sahá od ppm úrovně až po desítky procent, což vyžaduje přístroj s vysokou citlivostí a širokým dynamickým rozsahem. ICPE-9820 umožňuje současné stanovení stopových i hlavních složek ve stejném běhu, což šetří čas a minimalizuje riziko kontaminace pamětí přístroje.

Cíle a přehled studie / článku

Studie stanovila cíle:

• Ověřit schopnost přístroje Shimadzu ICPE-9820 provádět simultánní analýzu prvků v ocelových standardech.
• Posoudit dynamický rozsah od mikroúrovně až po hlavní složky.
• Vyhodnotit vliv přechodů mezi vysokou a nízkou koncentrací na přesnost a paměťové efekty.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika přípravy vzorku:

• Kyselina chlorovodíková a dusičná (aqua regia) pro rozpuštění části vzorku.
• Alkaliový tavenec (Na2CO3 : Na2B4O7 = 2:1) pro zbytkovou frakci s následným rozpuštěním v HCl.
• Spojení roztoků a přídavek kyseliny vinné, úprava objemu na 200 ml.
• Vnitřní standard: yttrium (100 mg/l).

Použitá instrumentace:

• ICP-AES Shimadzu ICPE-9820
• Výkon RF zdroje: 1,2 kW
• Plazmový plyn: 14 l/min, pomocný plyn: 1,2 l/min, nosný plyn: 0,7 l/min
• Nebulizér: typ 10, mlžná komora: cyklonová
• Hořák pro vysokou koncentraci solí
• Automatické přepínání osy pozorování: axiální (výšší citlivost) / radiální (vyšší rozsah)
• Čas měření na vzorek: 3 min 40 s (včetně proplachu)

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky potvrdily:

• Extrémně nízké paměťové efekty: po vzorcích s vysokou koncentrací Ni a Cr byly detekovány zbytkové signály <0,02 mg/l.
• Vynikající linearita kalibračních křivek pro Ni a Cr v osách 0–40 ppm a 40–1000 ppm (r > 0,9999).
• Dosažení hodnot blízkých certifikovaným referencím pro tři typy ocelových standardů (JSS154-12, JSS650-5, JSS651-12).
• Potvrzení přesnosti výsledků pomocí vysokorozlišovacího ICP (ICPS-8100).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Úsporu času díky simultánnímu stanovení stopových i hlavních prvků.
• Snížení chyb spojených s manipulací a dilucemi.
• Flexibilní volbu osy pozorování pro různé koncentrace bez výměny vzorku.
• Automatické přepínání kalibrační křivky podle koncentrace usnadňující vyhodnocení dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciální rozvoj:

• Integrace s automatizovanými systémy pro kontinuální monitorování procesů.
• Další rozšíření dynamického rozsahu a zlepšení detekčních limitů.
• Hyphenace s předúpravou vzorku (LC-ICP-AES) pro komplikovanější matrice.
• Využití v jiných průmyslových odvětvích: petrochemie, životní prostředí, metalurgie speciálních slitin.

Závěr

Shimadzu ICPE-9820 prokázal schopnost přesné a efektivní simultánní analýzy prvků v širokém koncentračním rozsahu bez významných paměťových efektů. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality i výzkumné účely v oblasti oceli a železa.

Reference

• JIS G1258-3:2014 Iron and Steel – ICP Atomic Emission Spectrometric Method – Part 3: Determination of Various Elements – Decomposition with Acids and Fusion with Sodium Carbonate