CZE Analysis of Artificial Sweeteners and Preservatives in Drinks

Význam tématu

Analýza umělých sladidel a konzervantů v nealkoholických nápojích a tabletách je nezbytná pro dodržení legislativních limitů a zajištění bezpečnosti spotřebitelů. Rychlá a citlivá metoda bez nutnosti složitých derivatizačních postupů zjednodušuje laboratorní workflow a zvyšuje spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat využití kapilární zónové elektroforézy (CZE) s UV-VIS diodovým detektorem pro současné stanovení běžných sladidel (aspartam, sacharin, acesulfam, cyklamát) a konzervantů (sorbová a benzoová kyselina, estery kyseliny p-hydroxybenzoové) v nápojích a tabletových formulacích. Studie ověřila separační výkon, citlivost, opakovatelnost a schopnost potvrzení identity pomocí spektrální knihovny.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívala Agilent CE systém s diodovým polem (DAD) a softwarem CE ChemStation. Klíčové parametry:

• Kapilára: fused-silica 50 µm id, délka 64,5 cm (efektivní 56 cm) s extended path bubble cell
• Elektrolyt: 20 mM sodný tetraborát, pH 9,4
• Napětí: ≈30 kV (465 V/cm), teplota 25 °C
• Injekce: hydrodynamicky 2 s při 50 mbar
• Detekce: DAD 192 nm (referenční 450 ± 100 nm), simultánní akvizice spekter a vyhodnocení čistoty špiček
• Obnova pufru: každých pět injekcí

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních limitů v nízkém ng rozsahu pro všechny sledované sloučeniny. Opakovatelnost migračních časů byla lepší než 0,15 % RSD a plochy špiček kolem 2 % RSD. Spektrální knihovna umožnila jednoznačnou identifikaci a odhalení tautomerie acesulfamu (izosbestický bod 245 nm). Lineární odezva byla potvrzena až do 600 mAU. Aplikace na reálné vzorky (dietní kola, káva, tablety) prokázala rychlé a spolehlivé stanovení sladidel a konzervantů bez potřeby derivatizace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda zkracuje dobu analýzy a eliminuje práci s více chemickými činidly, zajišťuje vysokou specifičnost díky spektrální kontrole čistoty špiček a nabízí robustní kvantifikaci vhodnou pro QA/QC laboratoře potravinářského průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro širší analytické spektrum
• Automatizace výměny pufrů a vzorkovače pro vyšší průchodnost
• Rozšíření spektrálních knihoven o nové potravinové aditiva
• Optimalizace pufrovacích systémů pro zdokonalení separace složitějších matic

Závěr

CZE s DAD a spektrální knihovnou představuje efektivní a citlivou alternativu ke standardnímu HPLC stanovení umělých sladidel a konzervantů. Metoda kombinuje vysokou výkonnost, minimalizaci chemikálií a jednodušší laboratorní postupy s možností potvrzení identity ve stejné jediné analýze.

Reference

1. U. Zache, H. Gruending, Z. Lebensm. Unters. Forsch. 1987, 184, 503.
2. J. F. Lawrence, C. F. Harbonneau, J. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1988, 71, 934.
3. A. Hermann, E. Damawandi, M. J. Wagmann, Chromatogr. 1983, 280, 85.
4. D. Heiger, P. Kaltenbach, H.-J. P. Sievert, Diode-array detection in capillary electrophoresis, Electrophoresis, manuscript submitted April 1994.