HPLC
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Komplexní stanovení nízkokalorických sladidel, konzervantů a kofeinu je klíčové pro dodržování legislativních limitů, zajištění kvality potravin a bezpečnost spotřebitelů. Optimalizace rychlé, citlivé a spolehlivé kapalinové chromatografie přispívá k rutinnímu monitoringu v potravinářském i farmaceutickém průmyslu.
Cíle a přehled studie / článku
Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit metodu pro simultánní analýzu devíti přídavných látek (sladidel, konzervantů, kofeinu) s minimální přípravou vzorku a krátkou dobou analýzy pomocí Agilent 1290 Infinity II LC. Studie demonstruje aplikaci na různých reálných vzorcích, včetně nealkoholických nápojů, mléčných výrobků, marmelády, bonbonů a zubní pasty.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky vyžadovaly jednoduché zpracování: degazování a filtrace nápojů, extrakce mléčných produktů methanolem, ultrazvuková extrakce bonbonů a pasty, následná filtrace.
Instrumentace:
- Agilent 1290 Infinity II High-Speed Pump (G7120A)
- Agilent 1290 Infinity II Multisampler (G7167B)
- Agilent 1290 Infinity II Multicolumn Thermostat s 2-polohovým/6-portovým ventilem (G7116B, G4231B)
- Agilent 1290 Infinity II Diode Array Detector (G7117B)
- Agilent 1290 Infinity II Evaporative Light Scattering Detector (G7102A)
- Kolona ZORBAX Eclipse Plus C18 RRHD, 2,1×100 mm, 1,8 µm
Kombinace DAD a ELSD v sérii s ventilem umožnila vyloučení velmi polárních netěkavých komponent před ELSD, což stabilizuje základnu signálu.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosáhla celkové doby analýzy pod 10 minut včetně reekvilibrace. Kalibrace probíhala v rozmezí 10–600 ppm s koeficienty determinace nad 0,998. Opakovatelnost byla u DAD méně než 2 % a u ELSD méně než 5 %. Ve vzorcích byly prokázány očekávané koncentrace:
- Kofein v běžných a dietních nápojích (~90–200 ppm)
- Acesulfam K, aspartam, steviolglykosidy a sukralosa v dietních variantách
- Benzoová a sorbová kyselina v mléčných výrobcích a marmeládě
- Směsi sladidel a konzervantů v bonbonech a zubní pastě
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nabízí rychlou a robustní analýzu více tříd aditiv jedním během, což usnadňuje rutinní kontroly v potravinářských i farmaceutických laboratořích. Zkracuje dobu přípravy vzorku a snižuje riziko chyb.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Integrace detekce hmotnostní spektrometrií pro širší spektrum analytů
- Automatizovaná příprava vzorku pro vyšší průtok vzorků
- Aplikace na složité matrice s vysokým obsahem tuků a bílkovin
- Využití pokročilých regresních modelů pro screening neznámých aditiv
Závěr
Předložená LC metoda na platformě Agilent 1290 Infinity II s kombinací DAD a ELSD je rychlá, citlivá a reprodukovatelná. Díky jednoduché přípravě vzorku a efektivnímu vyloučení interferentů poskytuje spolehlivý nástroj pro rutinní kontrolu sladidel, konzervantů a kofeinu v různorodých potravinářských a spotřebitelských produktech.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.