Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Olive Oils by Captiva EMR—Lipid Cleanup and GC/MS/MS

Význam tématu

Olive oil je zásadní potravinářský produkt náchylný na kontaminaci reziduemi pesticidů. Přesná a spolehlivá analýza několikavrstvých zbytků v této mastné matrici je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, dodržení legislativních limitů a udržení kvality analytických přístrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Vyvinout a validovat metodiku pro kvantitativní stanovení 26 lipofilních pesticidů v olivovém oleji. Studie porovnává klasické QuEChERS extrakce s dvoustupňovou LLE ve směsi EtOAc/ACN a následné čištění pomocí Agilent Captiva EMR—Lipid cartridgí.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890B s EPC, multimode inlet a backflush systémem
• MS/MS: Agilent 7010A triple quadrupole, EI zdroj
• Kapalinová příprava: centrifuga, mixér, PPM-48 tlakový manifold, pipety, EMR—Lipid cartridže

Použitá metodika

Vzorek olivového oleje (2,5 g) podstoupí dvoustupňovou liquid–liquid extrakci v poměru 20:80 EtOAc/ACN, dva cykly 15 min vortexu a odstřeďování. Extrakt se promyje vodou, propláchne přes Captiva EMR—Lipid cartridž gravitací (5 mL) a sekundárním elučním krokem (1,25 mL 80:20 ACN/voda). Vysušení vodou se provede přidáním anhydridu MgSO4, odstřeďování a přímé GC/MS/MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Extrahovatelnost lipofilních pesticidů výrazně vzrostla po přechodu z QuEChERS na dvoustupňovou LLE.
• EMR—Lipid odstranil 85 % lipidů z extraktu, oproti 55 % u tradiční C18 dSPE.
• Metoda dosáhla průměrné obnovy 94 % (RSD 4,3 %) pro všechny analyty při 10 ng/g.
• Kalibrační křivky lineární v rozsahu 1–500 ng/g, R2 > 0,99, LOQ 1 ng/g (některé analyty zvýšeny na 2,5–5 ng/g).
• Metoda prokázala selektivitu, přesnost 70–120 % a opakovatelnost RSD < 20 %.

Přínosy a praktické využití metody

Čistší extrakty prodlužují životnost kolony a snižují údržbu MS, zvyšují citlivost a spolehlivost výsledků. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu reziduí pesticidů v potravinářské praxi i v kontrolních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra sledovaných sloučenin (nové pesticidy, metabolity).
• Automatizace a miniaturizace přípravných kroků pro vyšší průtok vzorků.
• Integrace s vysokorozlišovacími MS systémy pro screening neočekávaných kontaminantů.
• Adaptace na jiné mastné matrix (např. avokádový olej, máslo).

Závěr

Návrh dvoustupňové extrakce a EMR—Lipid čištění poskytuje robustní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro multireziduální stanovení pesticidů v olivových olejích, splňující regulativní limity a provozní požadavky moderních laboratoří.

Reference

1. Evropská komise. Pesticide Residues, 2001.
2. Codex Alimentarius Commission. MRLs, FAO/WHO, 1996.
3. García-Reyes J. F. et al. Trends Anal. Chem., 2007, 26, 239–251.
4. Han L. et al. J. Chromatogr. A, 2016, 1449, 17–29.
5. López-Blanco R. et al. J. Chromatogr. A, 2016, 1456, 89–104.
6. Anumol T. et al. J. Anal. Bioanal. Chem., 2017, 409, 2639–2653.
7. Vázquez P. P. et al. J. Chromatogr. A, 2016, 1463, 20–31.
8. Zhao L. et al. J. Chromatogr. A, 2018, 1549, 14–24.