Quantitative Determination of Multi-Class Multi-Residue Pesticides in Edible Oil Using Captiva EMR-Lipid Cleanup by GC/MS/MS

Význam tématu

Analýza stopových množství lipofilních pesticidů v jedlých olejích je kritická pro ochranu zdraví spotřebitelů a plnění přísných legislativních norem. Mastné matrix komponenty komplikují měření a vyžadují účinné čistící postupy k odstranění interferencí bez ztráty analytů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na vývoj a validaci robustní multi-residuální metody pro stanovení 46 typů pesticidů ve čtyřech běžných olejových matricích (olivový, kukuřičný, sójový, řepkový olej). Hlavním cílem bylo dosáhnout vysoké selektivity, nízkých mezí stanovení a reprodukovatelnosti při použití sorbentu Captiva EMR-Lipid pro odbourání lipidů před GC/MS/MS analýzou.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje dvoufázovou kapalně-kapalnou extrakci (20:80 ethylacetát/ACN) a čištění průtokem na EMR-Lipid cartridgi bez vysoké vodní fáze, aby se minimalizovala ztráta lipofilních analytů. Následná analýza je prováděna na GC/MS/MS v režimu dMRM.

• Vzorek: 2,5 ml oleje + 5 ml 20:80 EtOAc/ACN, LLE dvakrát
• Čištění: Captiva EMR-Lipid cartridge, sušení MgSO₄
• Analýza: Agilent 7980B GC, HP-5ms Ultra Inert kolony (2× 15 m × 0,25 mm), Helium (1,0 ml/min), Agilent 7010C QQQ, zdroj 280 °C, dMRM režim

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala v širokém rozsahu koncentrací (1–500 ng/ml v oleji) lineární kalibrační křivky s koeficientem determinace R² > 0,994 pro většinu analyzovaných pesticidů. Recoveries dosahovaly 60–120 % (> 95 % analytů) a mezní přesnost (RSD) byla < 20 % na třech úrovních spike. EMR-Lipid odstranil 98–99 % lipidové matrice, což výrazně zlepšilo čistotu extraktu ve srovnání s konvenčním QuEChERS (< 62 %).

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná procedura je jednoduchá na provedení a nabízí:

• Vysokou selektivitu a robustnost při analýze mastných olejů
• Kratší čas přípravy vzorku díky přímému průtoku na sorbentu EMR-Lipid
• Spolehlivé kvantifikace pro QA/QC laboratoře v potravinářském průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Možným dalším směrem je rozšíření aplikace na další potravinářské matrixy, vývoj miniaturizovaných postupů a integrace moderních datových nástrojů (machine learning) pro automatizovanou interpretaci hromadných dat GC/MS/MS.

Závěr

Vyvinutá metoda s použitím Captiva EMR-Lipid cartridge představuje rychlý, přesný a reprodukovatelný postup pro multi-residuální stanovení pesticidů v jedlých olejích, splňující požadavky na citlivost a selektivitu v moderním potravinářském monitoringu.

Reference

Zhao L., Churley M. Quantitative Determination of Multi-Class Multi-Residue Pesticides in Edible Oil Using Captiva EMR-Lipid Cleanup by GC/MS/MS, NACRW 2018, P-66.