Analysis of Platinum Group Elements (PGEs) in road dust using the Agilent 8900 Triple Quadrupole ICP-MS in MS/MS mode

Význam tématu

Platinařské prvky (PGEs) se do životního prostředí uvolňují především z automobilových katalyzátorů. Jejich stopové koncentrace v půdním prachu jsou na úrovni ng/kg, což klade vysoké nároky na citlivost a selektivitu analytických metod. ICP-QQQ v MS/MS režimu s reakcí v plynu NH₃ nabízí jedinečnou schopnost odstraňovat polyatomické interference a umožňuje spolehlivou kvantifikaci těchto prvků v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo ověřit výkonnost Agilent 8900 Triple Quadrupole ICP-MS v MS/MS režimu s amoniakem jako reakčním plynem pro stanovení Ru, Rh, Pd, Ag, Ir, Pt a Au v prašných vzorcích silničního prachu. Součástí bylo:

• Studium interferencí v syntetických roztocích při porovnání režimů bez plynu, s heliem a s NH₃.
• Analýza referenčního materiálu BCR 723 (road dust CRM) po mikrovlnné mineralizaci.
• Aplikace optimalizovaných podmínek na neznámé vzorky silničního prachu.

Použitá instrumentace

• Agilent 8900 Triple Quadrupole ICP-MS v MS/MS režimu
• Křemenný vstupní systém, niklem pokovené sampler a skimmer kužely
• Standardní plazma (CeO⁺/Ce⁺ = 1,0 %)
• Microwave digester pro kyselou mineralizaci vzorků
• Interní standardy In a Bi přidávané online

Použitá metodika

Vzorky silničního prachu byly mineralizovány v mikrovlnné digesci s 2 mL HNO₃ a 6 mL HCl, doplněny na 50 mL demineralizovanou vodou a dvakrát manuálně naředěny do 2 % HCl a 1 % HNO₃. Kalibrace probíhala v rozsahu 0–0,500 µg/kg. Pro odstranění interferencí byly testovány režimy bez plynu, s He (5 mL/min) a s NH₃ (3–5 mL/min). Rinse protokoly zahrnovaly NH₄OH, směs H₂SO₄/HCl a závěrečný roztok HCl/HNO₃.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity v režimu NH₃ dosahují hodnot pod 1 µg/kg pro většinu PGE (kromě Ir a Pt).
• Interferenční studie pro Ru-101, Ag-107, Ir-191 a Au-197 potvrdila, že NH₃ mode významně převyšuje He a No Gas v odstraňování polyatomických interferencí.
• U CRM BCR 723 při NH₃ režimu byly dosaženy recovery: Rh 101–102 %, Pd 125 %, Pt 99,6 %, čímž splňují akceptační limity pro certifikované hodnoty.
• Neznámé vzorky silničního prachu vykazovaly reprodukovatelné koncentrace všech sledovaných prvků díky optimálnímu odstranění interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé stanovení platinařských prvků na úrovni ng/kg v náročných matricích.
• Vysoká selektivita a citlivost díky MS/MS s NH₃ zajišťuje bezinterferenční analýzu.
• Možné aplikace v environmentálním monitoringu, QA/QC laboratořích a průmyslové analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření portfolia reakčních plynů pro širší škálu analyzovaných prvků.
• Integrace ICP-QQQ s chromatografickými technikami pro speciační analýzy.
• Automatizace přípravy vzorků a online čištění pro zvýšení throughputu.
• Real-time monitoring emisí PM a dopravních znečištění s mobilními jednotkami ICP-QQQ.

Závěr

Agilent 8900 ICP-MS/MS v NH₃ režimu prokázal vynikající detekční limity, efektivní odstranění interferencí a přesnou kvantifikaci PGE v silničních prachových vzorcích, jak v CRM, tak u neznámých vzorků.

Reference

• Desprez A., Woods G., Demare D. Analysis of Platinum Group Elements (PGEs) in road dust using the Agilent 8900 Triple Quadrupole ICP-MS in MS/MS mode. Agilent Technologies France & UK; IFSTTAR.