Analysis of Platinum Group Elements (PGEs), Silver, and Gold in Roadside Dust using Triple Quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Emise drahých kovů z automobilových katalyzátorů a průmyslových zdrojů vedou k nárůstu koncentrací platiny, palladia, rhodia, iridia, osmia, ruthenia, stříbra a zlata v životním prostředí, zejména v prachech podél silnic. Spolehlivá analýza těchto prvků na úrovni sub-ppb je klíčová pro monitorování kontaminace, hodnocení rizik a plnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rutinní analytickou metodiku pro přesné, interferencemi neovlivněné stanovení PGE, Ag a Au v prachových vzorcích s vysokým obsahem rozpuštěných látek. Porovnaly se tři přístupy: bez plynu (no gas), He kinetická diskriminace (KED) a unikátní ICP-MS/MS s reakcí NH3.

Použitá instrumentace

• Agilent 8800 ICP-QQQ pro úvodní měření.
• Agilent 8900 ICP-QQQ s UHMI aerosolovou dilucí (faktor ~4) pro zlepšenou robustnost plazmatu a toleranci vysokého TDS (až ~10 g/L).
• Kolizně‐reakční buňka ORS 4 s NH3 v He (10 % NH3 v He) ve třech režimech průtoku (nízký, střední, vysoký).
• Standardní vzorkovací systém: MicroMist nebulizér, Peltierovo chlazené ukápnutí, quartzová komora a hořák s 2,5 mm injektorem.
• Indium (In) jako interní standard přidávaný online.

Hlavní výsledky a diskuse

1) Matematické korekce a režim He-KED nestačí k eliminaci intenzivních polyatomických interferencí (např. SrO, ZrO, YbO, Pb++).
2) ICP-MS/MS s NH3 umožňuje selektivní reakční chemii, Q1 i Q2 fungují jako skutečné hmotnostní filtry, což vede k výrazně nižším BEC (nízké až sub-ppt) ve všech syntetických matricích.
3) Detekční limity (DL) v optimálním režimu NH3 jsou v rozmezí 0,7–8,6 ng/L, BEC 0,1–6 ng/L navzdory UHMI diluci.
4) Obnova 1 ppb spike v nejsložitější kombinaci matic dosáhla 91–109 %, RSD <10 % (Os 78 % obnovy z důvodu jeho chemické instability).
5) Analýza digesátu CRM BCR 723 Road Dust pro Rh, Pd a Pt potvrdila shodu s certifikovanými hodnotami, přesnost <5 % a RSD <2 % (Pd nebyl úplně kvantitativní vzhledem k nízké úrovni a vyšší nejistotě CRM).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda spojuje vysokou odolnost robustní plazmy s UHMI a selektivní odstraňování interferencí v NH3 MS/MS režimu. Umožňuje rutinní sledování stopových PGE v environmentálních vzorcích (prach, půdy, minerály) bez časově náročných úprav vzorku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší aplikace ICP-MS/MS pro komplexní matriční analýzy v oblasti geochemie a environmentální monitoringu. Další vývoj může zahrnovat kombinaci reaktivních plynů (např. CH4, O2) a automatizaci přípravy vzorků pro vysokoprůtokové laboratoře.

Závěr

Agilent 8900 ICP-QQQ v MS/MS režimu s NH3 nabízí unikátní řešení pro interferenčně neovlivněné stanovení PGE, Ag a Au v komplexních maticích. Metoda prokazuje nízké detekční limity, vynikající selektivitu a robustnost, což ji činí ideální pro rutinní environmentální analýzy.

Reference

1. Omrani M., Goriaux M., Liu Y., Martinet S., Jean-Soro L., Ruban V., Environ. Pollut. 257 (2020) 113477
2. Omrani M., Goriaux M., Jean-Soro L., Ruban V., Environ. Sci. Pollut. Res. 28 (2021) 33231–33240
3. Handbook of ICP-QQQ Applications using the Agilent 8800 and 8900, 4th Edition, Agilent, 2020