Direct Analysis of Milk Powder by Axially-Viewed Simultaneous ICP-OES

Význam tématu

Analýza prvků v mléce je klíčová pro sledování environmentální kontaminace a stanovení obsahu esenciálních i toxických kovů v potravinách. Tradiční metody (mokrá mineralizace, suché spalování) jsou časově náročné a využívají nebezpečné reagencie. Přímá analýza mléčného prášku pomocí ICP-OES šetří čas i chemikálie a umožňuje rychlé víceprvkové stanovení.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit přímou kvantitativní analýzu mléčného prášku s využitím axiálně pohledem simultánního ICP-OES. Standardní kalibrace s vodnými standardy byla doplněna interními standardy pro korekci viskozity a potlačení ionizačních interferencí. Stanovení větších i stopových prvků proběhlo z jednoho vzorku.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Vista axiálně pohledové plazma (40 MHz RF generátor, echelle polychromátor, CCD detektor 70 000 pixelů)
• Manuální regulace plynu, volitelný masový průtok nebulizéru
• Tříkanálové peristaltické čerpadlo pro on-line přídavek interních standardů (Cs, Sc)

Použitá metodika

Kalibrační standardy byly připraveny z 1000 mg/L standardních roztoků s přídavkem 0,5 % HNO₃ a 0,002 % Triton X100. Suspenze mléčného prášku (2 % m/v) se připravily bez kyseliny (zabránění precipitaci bílkovin), ultrazvukem a mícháním. Scandium (361,383 nm) korigovalo viskozitu, cesium potlačovalo ionizační interference. Průběh analýzy: integrace 3 s, 3 replikáty, rychlost čerpadla 15 rpm, doba stabilizace 20 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla validována na NIST SRM 8435 Whole Milk Powder a reálných vzorcích MAF. Naměřené koncentrace prvků Ba, Ca, K, Fe, Mg, Mn, Na, P, S, Sr, Zn byly v souladu s certifikovanými hodnotami. Přídavek Cs potlačil interferenční ionizaci EIE prvků a volba méně citlivých vlnových délek umožnila jednorázové stanovení všech prvků.

Přínosy a praktické využití metody

Direct ICP-OES eliminuje nutnost digesce, snižuje čas analýzy i spotřebu chemikálií. Umožňuje komplexní multi-prvkovou detekci v jednom běhu, vhodné pro QA/QC v potravinářství, environmentální monitoring i veřejné zdraví.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření o nové prvky, plná automatizace přípravy vzorků, kombinace axiálního a radiálního režimu pro optimalizaci dynamického rozsahu a aplikace v klinické a environmentální analytice.

Závěr

Simultánní axiální ICP-OES s interními standardy Cs a Sc nabízí rychlou, spolehlivou a přesnou přímou analýzu mléčného prášku pro stanovení major, minor i trace elementů v rámci jediné analýzy.

Reference

1. Kluckner et al., ICP Information Newsletter 1981, 7, 83
2. Ryan, ICP Instruments At Work 1997, ICP-21
3. Munter et al., ICP Information Newsletter 1979, 5, 368
4. Barnett et al., Analytica Chimica Acta 1983, 149, 115–121
5. Borkowska-Burnecka et al., Chemia Analityczna 1996, 41, 625–632
6. Emmett, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1988, 3, 1145–1146
7. Dubuisson et al., Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997, 12, 281–286